钛白粉副产物制备磷酸亚铁的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113526480A(43)申请公布日2021.10.22(21)申请号202110791589.1(22)申请日2021.07.13(71)申请人曲靖市德方纳米科技有限公司地址655000云南省曲靖市经济开发区西城街道宁州路龙街标准厂房3栋217室(72)发明人孔令涌李意能徐荣益崔涛冯建锋(74)专利代理机构深圳中一联合知识产权代理有限公司44414代理人黄志云(51)Int.Cl.C01B25/37(2006.01)C01C1/245(2006.01)权利要求书1页说明书6页附图2页(54)发明名称钛白粉副产物制备磷酸亚铁的方法(57)摘要本申请涉及新能源和锂离子电池技术领域，提供了一种钛白粉副产物制备磷酸铁锂前驱体磷酸亚铁的方法，包括如下：将钛白粉副产物硫酸亚铁进行溶解得到第一溶液，将第一中和剂与第一溶液混合反应后，过滤得到硫酸亚铁溶液；提供磷酸肥料，将稀释后的磷酸肥料与第二中和剂混合反应，过滤得到磷溶液；将硫酸亚铁溶液、磷溶液和第三中和剂混合反应，过滤分离得到磷酸亚铁滤饼和沉铁后液；将磷酸亚铁滤饼进行在线洗涤、烘干处理得到磷酸亚铁，将沉铁后液通过浓缩结晶处理得到硫酸铵。该制备方法方便易操作，同时除杂效果好，得到的磷酸亚铁纯度高，可直接用于液相法生产磷酸铁锂，并且得到的废液可循环利用，不会造成环境污染，能够保证大规模生产。CN113526480ACN113526480A权利要求书1/1页1.一种钛白粉副产物制备磷酸亚铁的方法，其特征在于，包括如下步骤：将钛白粉副产物硫酸亚铁进行溶解得到第一溶液，将第一中和剂与所述第一溶液混合反应后，过滤得到硫酸亚铁溶液；提供磷酸肥料，将稀释后的磷酸肥料与第二中和剂混合反应，过滤得到磷溶液；将所述硫酸亚铁溶液、所述磷溶液和第三中和剂混合反应，过滤分离得到磷酸亚铁滤饼和沉铁后液；将所述磷酸亚铁滤饼进行洗涤、烘干处理得到磷酸亚铁，将所述沉铁后液通过浓缩结晶处理得到硫酸铵和脱盐水。2.根据权利要求1所述的钛白粉副产物制备磷酸亚铁的方法，其特征在于，将钛白粉副产物硫酸亚铁进行溶解得到第一溶液的步骤中，采用溶解液将钛白粉副产物硫酸亚铁进行溶解，其中，所述溶解液选自水、脱盐水和磷酸亚铁滤饼洗涤水中的至少一种。3.根据权利要求2所述的钛白粉副产物制备磷酸亚铁的方法，其特征在于，所述溶解液和所述钛白粉副产物硫酸亚铁的质量比为2～5：1。4.根据权利要求1～3任一所述的钛白粉副产物制备磷酸亚铁的方法，其特征在于，将第一中和剂与所述第一溶液混合反应的步骤中，通过加入所述第一中和剂调节pH为2.0～5.0，反应温度为25～30℃，反应时间为2～10小时。5.根据权利要求1～3任一所述的钛白粉副产物制备磷酸亚铁的方法，其特征在于，将稀释后的磷酸肥料与第二中和剂混合反应的步骤中，通过加入第二中和剂调节pH为6.0～10.0，反应温度为25～30℃，反应时间为5～12小时。6.根据权利要求1～3任一所述的钛白粉副产物制备磷酸亚铁的方法，其特征在于，将所述硫酸亚铁溶液、所述磷溶液和第三中和剂混合反应的步骤中，通过加入第三中和剂调节pH为3.0～7.0，反应温度为25～30℃，反应时间为5～12小时。7.根据权利要求6所述的钛白粉副产物制备磷酸亚铁的方法，其特征在于，所述硫酸亚铁溶液和所述磷溶液的摩尔比为3～6：2～4。8.根据权利要求1～3任一所述的钛白粉副产物制备磷酸亚铁的方法，其特征在于，所述第一中和剂选自氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、还原铁粉、氢氧化亚铁中的至少一种；和/或，所述第二中和剂选自氢氧化钠、氢氧化钾、氨水中的至少一种；和/或，所述第三中和剂选自氢氧化钠、氢氧化钾、氨水中的至少一种。9.根据权利要求1～3任一所述的钛白粉副产物制备磷酸亚铁的方法，其特征在于，将所述磷酸亚铁滤饼进行洗涤的步骤中，通过板框压滤所述磷酸亚铁滤饼，并采用2～5级的洗涤级数的多级逆流水洗方式进行洗涤。10.根据权利要求1～3任一所述的钛白粉副产物制备磷酸亚铁的方法，其特征在于，将所述沉铁后液通过浓缩结晶处理得到硫酸铵的步骤中，所述沉铁后液通过RO膜进行浓缩处理，再进行蒸发结晶，得到硫酸铵。2CN113526480A说明书1/6页钛白粉副产物制备磷酸亚铁的方法技术领域[0001]本申请属于新能源和锂离子电池技术领域，尤其涉及一种钛白粉副产物制备磷酸亚铁的方法。背景技术[0002]目前，磷酸铁锂多采用固相磷酸铁法制备而成，磷酸铁法是使用磷酸铁和碳酸锂混合球磨，利用碳源的高温碳化产生的碳包覆，在高温下还原三价铁到二价，形成磷酸亚铁锂。常规磷酸铁的制备是将硫酸亚铁溶解，经过多次净化除杂后和磷源混合，加入足量氧化剂将铁源氧化成三价铁，然后通过调节pH得到磷酸铁沉淀。然