一种受阻胺类光稳定剂的制备方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115246820A(43)申请公布日2022.10.28(21)申请号202210963225.1(22)申请日2022.08.11(71)申请人江苏鑫露化工新材料有限公司地址226000江苏省南通市开发区新景路12号江苏鑫露新材料股份有限公司内(72)发明人郑建朱颖承杨叶(74)专利代理机构北京清亦华知识产权代理事务所(普通合伙)11201专利代理师何世磊(51)Int.Cl.C07D401/14(2006.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称一种受阻胺类光稳定剂的制备方法(57)摘要本发明提供了一种受阻胺类光稳定剂的制备方法，以N,N,N‑三(3’‑丙酸甲酯基)‑1,3,5‑三嗪、2,2,6,6‑四甲基‑4‑羟基哌啶为原料，在催化剂和溶剂存在的条件下缩合反应合成N,N,N‑三(3'‑(2,2,6,6‑四甲基‑4‑哌啶基)丙酸酯基)‑1,3,5‑三嗪，反应结束后，有机相经过水洗涤、脱色、结晶、过滤，即得N,N,N‑三(3'‑(2,2,6,6‑四甲基‑4‑哌啶基)丙酸酯基)‑1,3,5‑三嗪产品。本发明用N,N,N‑三(3’‑丙酸甲酯基)‑1,3,5‑三嗪、2,2,6,6‑四甲基‑4‑羟基哌啶为原料合成N,N,N‑三(3'‑(2,2,6,6‑四甲基‑4‑哌啶基)丙酸酯基)‑1,3,5‑三嗪，分离提纯过程简单，反应时间短，产品的收率可以达到96％以上，产品纯度高，能耗低，环境污染小，成本低，是实现工业化生产的较理想的工艺。CN115246820ACN115246820A权利要求书1/1页1.一种受阻胺类光稳定剂的制备方法，其特征在于，以N,N,N‑三(3’‑丙酸甲酯基)‑1,3,5‑三嗪、2,2,6,6‑四甲基‑4‑羟基哌啶为原料，在催化剂和溶剂存在的条件下缩合反应合成N,N,N‑三(3'‑(2,2,6,6‑四甲基‑4‑哌啶基)丙酸酯基)‑1,3,5‑三嗪，反应结束后，有机相经过水洗涤、脱色、结晶、过滤，即得N,N,N‑三(3'‑(2,2,6,6‑四甲基‑4‑哌啶基)丙酸酯基)‑1,3,5‑三嗪产品。2.根据权利要求1所述的受阻胺类光稳定剂的制备方法，其特征在于，所述N,N,N‑三(3’‑丙酸甲酯基)‑1,3,5‑三嗪、2,2,6,6‑四甲基‑4‑羟基哌啶、催化剂和溶剂的用量比例按质量计为：N,N,N‑三(3’‑丙酸甲酯基)‑1,3,5‑三嗪:2,2,6,6‑四甲基‑4‑羟基哌啶:催化剂:溶剂＝1:(1.22‑1.62):(0.026‑0.258):(1.29‑3.10)。3.根据权利要求1所述的受阻胺类光稳定剂的制备方法，其特征在于，所述催化剂为钛酸四异丙酯或钛酸四丁酯或甲醇钠。4.根据权利要求3所述的受阻胺类光稳定剂的制备方法，其特征在于，所述催化剂为钛酸四丁酯。5.根据权利要求1所述的受阻胺类光稳定剂的制备方法，其特征在于，所述溶剂为正庚烷或90‑120℃石油醚或正辛烷。6.根据权利要求5所述的受阻胺类光稳定剂的制备方法，其特征在于，所述溶剂为90‑120℃石油醚。7.根据权利要求1所述的受阻胺类光稳定剂的制备方法，其特征在于，所述缩合反应的温度为115‑125℃，反应时间为6‑10h。2CN115246820A说明书1/3页一种受阻胺类光稳定剂的制备方法技术领域[0001]本发明涉及光稳定剂制备技术领域，特别是涉及一种受阻胺类光稳定剂的制备方法。背景技术[0002]N,N,N‑三(3'‑(2,2,6,6‑四甲基‑4‑哌啶基)丙酸酯基)‑1,3,5‑三嗪，是重要的精细化工原料和有机合成中间体，属于受阻胺类光稳定剂。由于分子中含有三个哌啶环，它能屏蔽或吸收紫外线的能量，猝灭单线态氧及将氢过氧化物分解成非活性物质等功能，使高分子聚合物在光的辐射下，能排除或减缓光化学反应可能性，阻止或延迟聚合物的光老化。分子中含有的三嗪环也具有一定的阻燃功能。其分子式为C39H66N6O9，分子量：762.98，分子结构式：[0003][0004]其外观为白色固体粉末，由于N,N,N‑三(3'‑(2,2,6,6‑四甲基‑4‑哌啶基)丙酸酯基)‑1,3,5‑三嗪合成的国内文献报道极少，因此研究N,N,N‑三(3'‑(2,2,6,6‑四甲基‑4‑哌啶基)丙酸酯基)‑1,3,5‑三嗪的制备方法具有重要的工业应用价值。发明内容[0005]鉴于上述状况，本发明提供一种环境污染小、成本低、产品收率高的受阻胺类光稳定剂N,N,N‑三(3'‑(2,2,6,6‑四甲基‑4‑哌啶基)丙酸酯基)‑1,3,5‑三嗪的制备方法。[0006]一种受阻胺类光稳定剂的制备方法，其特征在于，以N,N,N‑三(3’‑丙酸甲酯基)‑1,3,5‑三嗪、2,2,6,6‑四甲基‑4‑羟基哌啶为原料，在催化剂和溶剂