一种受阻胺类光稳定剂的制备方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115557935A(43)申请公布日2023.01.03(21)申请号202211266515.7(22)申请日2022.10.17(71)申请人南通大学地址226019江苏省南通市崇川区啬园路9号(72)发明人丁欣宇喻红梅单佳慧吴增辉(51)Int.Cl.C07D401/14(2006.01)C08K5/3492(2006.01)权利要求书2页说明书4页(54)发明名称一种受阻胺类光稳定剂的制备方法(57)摘要本发明公开了一种受阻胺类光稳定剂的制备方法，是以1,3,5‑三氯‑均三嗪‑2,4,6(1H,3H,5H)‑三酮、N‑(1,2,2,6,6‑五甲基‑4‑哌啶基)‑1,2,2,6,6‑五甲基‑4‑哌啶胺和氢氧化钠为原料，在催化剂和溶剂存在的条件下，在一定温度下反应制得受阻胺类光稳定剂1,3,5‑三(N‑(1,2,2,6,6‑五甲基‑4‑哌啶基)‑1,2,2,6,6‑五甲基‑4‑哌啶胺基)‑均三嗪‑2,4,6(1H,3H,5H)‑三酮。本发明采用1,3,5‑三氯‑均三嗪‑2,4,6(1H,3H,5H)‑三酮、N‑(1,2,2,6,6‑五甲基‑4‑哌啶基)‑1,2,2,6,6‑五甲基‑4‑哌啶胺和氢氧化钠为原料合成制得受阻胺类光稳定剂1,3,5‑三(N‑(1,2,2,6,6‑五甲基‑4‑哌啶基)‑1,2,2,6,6‑五甲基‑4‑哌啶胺基)‑均三嗪‑2,4,6(1H,3H,5H)‑三酮，分离提纯过程简单，反应时间短，产品收率高，产品的收率达到90％以上，产品纯度高，能耗低，环境污染小，成本低，是实现工业化制备的较理想的CN115557935A工艺。CN115557935A权利要求书1/2页1.一种受阻胺类光稳定剂的制备方法，其特征在于：以1,3,5‑三氯‑均三嗪‑2,4,6(1H,3H,5H)‑三酮、N‑(1,2,2,6,6‑五甲基‑4‑哌啶基)‑1,2,2,6,6‑五甲基‑4‑哌啶胺和氢氧化钠为原料，在催化剂和溶剂存在的条件下，缩合反应制得目标产物：受阻胺类光稳定剂1,3,5‑三(N‑(1,2,2,6,6‑五甲基‑4‑哌啶基)‑1,2,2,6,6‑五甲基‑4‑哌啶胺基)‑均三嗪‑2,4,6(1H,3H,5H)‑三酮；所述的目标产物具有如下结构式的化合物：所述的原料1,3,5‑三氯‑均三嗪‑2,4,6(1H,3H,5H)‑三酮具有如下结构式的化合物：所述的原料N‑(1,2,2,6,6‑五甲基‑4‑哌啶基)‑1,2,2,6,6‑五甲基‑4‑哌啶胺具有如下结构式的化合物：其合成方法是：在反应釜中依次加入水、氢氧化钠、溶剂、1,3,5‑三氯‑均三嗪‑2,4,6(1H,3H,5H)‑三酮、N‑(1,2,2,6,6‑五甲基‑4‑哌啶基)‑1,2,2,6,6‑五甲基‑4‑哌啶胺和催化剂，升温至一定温度后，进行缩合反应，反应结束后，降温，反应液经过水洗涤、活性炭脱色，再降温至8‑10℃，结晶、过滤，得到受阻胺类光稳定剂1,3,5‑三(N‑(1,2,2,6,6‑五甲基‑4‑哌啶基)‑1,2,2,6,6‑五甲基‑4‑哌啶胺基)‑均三嗪‑2,4,6(1H,3H,5H)‑三酮；所述的催化剂为四丙基溴化铵、四异丙基溴化铵或四丁基溴化铵；所述的溶剂为甲苯、二甲苯或石油醚。2.根据权利要求1所述的一种受阻胺类光稳定剂的制备方法，其特征在于：各原料质量比为：2CN115557935A权利要求书2/2页3.根据权利要求1所述的一种受阻胺类光稳定剂的制备方法，其特征在于：缩合反应过程中，反应温度为115‑140℃，反应时间为8‑15h。4.根据权利要求1所述的一种受阻胺类光稳定剂的制备方法，其特征在于：所述的催化剂为四丁基溴化铵。5.根据权利要求1所述的一种受阻胺类光稳定剂的制备方法，其特征在于：所述的溶剂为二甲苯。6.根据权利要求1所述的一种受阻胺类光稳定剂的制备方法，其特征在于：所述的结晶温度为8‑10℃。3CN115557935A说明书1/4页一种受阻胺类光稳定剂的制备方法技术领域：[0001]本发明涉及高分子材料制备技术领域，具体涉及一种受阻胺类光稳定剂的制备方法。背景技术：[0002]受阻胺类光稳定剂1,3,5‑三(N‑(1,2,2,6,6‑五甲基‑4‑哌啶基)‑1,2,2,6,6‑五甲基‑4‑哌啶胺基)‑均三嗪‑2,4,6(1H,3H,5H)‑三酮，是一种性能优良的高分子量的受阻胺类光稳定剂。受阻胺类光稳定剂是高分子制品的一种添加剂，它能屏蔽或吸收紫外线的能量，猝灭单线态氧及将氢过氧化物分解成非活性物质等功能，使高分子聚合物在光的辐射下，能排除或减缓光化学反应可能性，阻止或延迟光老化的过程，从而达到延长高分子聚合物制品使用寿命的目的。受阻胺是一类具有空间阻碍的有机胺类化合物，对高聚物和