一种受阻胺类光稳定剂的制备方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115260159A(43)申请公布日2022.11.01(21)申请号202210961462.4(22)申请日2022.08.11(71)申请人江苏鑫露化工新材料有限公司地址226000江苏省南通市南通市开发区新景路12号江苏鑫露新材料股份有限公司内(72)发明人郑建杨叶朱颖承(74)专利代理机构北京清亦华知识产权代理事务所(普通合伙)11201专利代理师何世磊(51)Int.Cl.C07D401/14(2006.01)权利要求书2页说明书4页(54)发明名称一种受阻胺类光稳定剂的制备方法(57)摘要本发明提供了一种受阻胺类光稳定剂的制备方法，以N,N,N‑三(3'‑胺丙基)‑1,3,5‑三嗪、2,2,6,6‑四甲基哌啶酮和氢气为原料，在催化剂和溶剂存在的条件下，缩合反应制得N,N,N‑三(3'‑(2,2,6,6‑四甲基‑4‑哌啶胺基)丙基)‑1,3,5‑三嗪。本发明用N,N,N‑三(3'‑胺丙基)‑1,3,5‑三嗪、2,2,6,6‑四甲基哌啶酮和氢气为原料合成得到N,N,N‑三(3'‑(2,2,6,6‑四甲基‑4‑哌啶胺基)丙基)‑1,3,5‑三嗪，分离提纯过程简单，反应时间短，产品收率高，产品收率可达到94％以上，产品纯度高，能耗减少，环境污染小，成本低，是实现工业化制备的较理想的工艺。CN115260159ACN115260159A权利要求书1/2页1.一种受阻胺类光稳定剂的制备方法，其特征在于，以N,N,N‑三(3'‑胺丙基)‑1,3,5‑三嗪、2,2,6,6‑四甲基哌啶酮和氢气为原料，在催化剂和溶剂存在的条件下，缩合反应制得N,N,N‑三(3'‑(2,2,6,6‑四甲基‑4‑哌啶胺基)丙基)‑1,3,5‑三嗪；其中，N,N,N‑三(3'‑(2,2,6,6‑四甲基‑4‑哌啶胺基)丙基)‑1,3,5‑三嗪的结构式如下：原料N,N,N‑三(3'‑胺丙基)‑1,3,5‑三嗪的结构式如下：2.根据权利要求1所述的受阻胺类光稳定剂的制备方法，其特征在于，所述方法具体包括：向反应釜中加入N,N,N‑三(3'‑胺丙基)‑1,3,5‑三嗪、2,2,6,6‑四甲基哌啶酮、催化剂和溶剂，升温至一定温度后，反应一定时间，开始通入氢气，保持反应釜的压力在1.0‑1.4MPa，加氢反应一定时间，反应结束后，降温，泄压，滤出催化剂，反应液经过水洗涤、脱色、结晶、过滤，得到光稳定剂N,N,N‑三(3'‑(2,2,6,6‑四甲基‑4‑哌啶胺基)丙基)‑1,3,5‑三嗪；其中，各原料质量比为：2CN115260159A权利要求书2/2页3.根据权利要求2所述的受阻胺类光稳定剂的制备方法，其特征在于，所述方法具体包括：向反应釜中加入N,N,N‑三(3'‑胺丙基)‑1,3,5‑三嗪、2,2,6,6‑四甲基哌啶酮、催化剂和溶剂，先将N,N,N‑三(3'‑胺丙基)‑1,3,5‑三嗪、2,2,6,6‑四甲基哌啶酮、催化剂和溶剂混合均匀，升温至一定温度，反应2‑3h，开始通入氢气，保持反应釜的压力在1.0‑1.4MPa，加氢反应4‑6h，反应结束后，降温，泄压，滤出催化剂，反应液经过水洗涤、脱色、结晶、过滤，得到光稳定剂N,N,N‑三(3'‑(2,2,6,6‑四甲基‑4‑哌啶胺基)丙基)‑1,3,5‑三嗪。4.根据权利要求3所述的受阻胺类光稳定剂的制备方法，其特征在于，所述方法具体包括：向反应釜中加入N,N,N‑三(3'‑胺丙基)‑1,3,5‑三嗪、2,2,6,6‑四甲基哌啶酮、催化剂和溶剂，先将N,N,N‑三(3'‑胺丙基)‑1,3,5‑三嗪、2,2,6,6‑四甲基哌啶酮、催化剂和溶剂混合均匀，升温至90‑105℃，反应2‑3h，开始通入氢气，保持反应釜的压力在1.0‑1.4MPa，加氢反应4‑6h，反应结束后，降温，泄压，滤出催化剂，反应液经过水洗涤、脱色、结晶、过滤，得到光稳定剂N,N,N‑三(3'‑(2,2,6,6‑四甲基‑4‑哌啶胺基)丙基)‑1,3,5‑三嗪。5.根据权利要求1所述的受阻胺类光稳定剂的制备方法，其特征在于，所述催化剂为骨架镍或骨架铜或骨架镍与骨架铜混合物。6.根据权利要求1所述的受阻胺类光稳定剂的制备方法，其特征在于，所述催化剂为骨架镍与骨架铜混合物，骨架镍与骨架铜质量比为1:0.1‑0.5。7.根据权利要求1所述的受阻胺类光稳定剂的制备方法，其特征在于，所述溶剂为苯或甲苯或二甲苯。8.根据权利要求1所述的受阻胺类光稳定剂的制备方法，其特征在于，所述结晶温度为5‑8℃。3CN115260159A说明书1/4页一种受阻胺类光稳定剂的制备方法技术领域[0001]本发明涉及光稳定剂制备技术领域，特别是涉及一种受阻胺类光稳定剂的制备方法。背景技术[0002]光稳定剂是高分子制品