一种L-丝氨酸甲酯盐酸盐的制备方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115260048A(43)申请公布日2022.11.01(21)申请号202210972108.1B01D1/30(2006.01)(22)申请日2022.08.15B01J4/00(2006.01)B01J19/00(2006.01)(71)申请人山西百利恒康医药科技有限公司B01J19/18(2006.01)地址030003山西省太原市万柏林区北中环街创业培训大厦(72)发明人冯磊(74)专利代理机构郑州铭科知识产权代理事务所(普通合伙)41209专利代理师李宣宣(51)Int.Cl.C07C229/22(2006.01)C07C227/18(2006.01)C07C227/42(2006.01)C07C227/40(2006.01)B01D1/00(2006.01)权利要求书2页说明书4页附图3页(54)发明名称一种L-丝氨酸甲酯盐酸盐的制备方法(57)摘要本发明涉及L‑丝氨酸甲酯盐酸盐制备技术领域，具体为一种L‑丝氨酸甲酯盐酸盐的制备方法，所述制备方法步骤如下：第一步、添加无水甲醇，将65ml无水甲醇注入至四口烧瓶内；第二步、冰盐浴，将适量冰盐注入至框体内，观察温度计，使四口烧瓶温度维持在‑8℃左右；第三步、加入亚硫酰氯，对四口烧瓶内搅拌，此时通过恒压滴液漏斗向四口烧瓶内缓慢滴加7.2ml亚硫酰氯；第四步、搅拌，滴加亚硫酰氯后，搅拌1h。本发明通过使用无水甲醇和亚硫酰氯作为原料，加入至L‑丝氨酸内，整体反应时间不超过7小时，达到了快速制取L‑丝氨酸甲酯盐酸盐的效果，同时，由于采用加热回流的方式进行制取，提升了L‑丝氨酸甲酯盐酸盐的收率。CN115260048ACN115260048A权利要求书1/2页1.一种L‑丝氨酸甲酯盐酸盐的制备方法，其特征在于：所述制备方法需依靠L‑丝氨酸甲酯盐酸盐的制备装置完成，所述制备方法步骤如下：第一步、添加无水甲醇，将65ml无水甲醇注入至四口烧瓶（2）内；第二步、冰盐浴，将适量冰盐注入至框体（18）内，观察温度计（11），使四口烧瓶（2）温度维持在‑8℃左右；第三步、加入亚硫酰氯，对四口烧瓶（2）内搅拌，此时通过恒压滴液漏斗（12）向四口烧瓶（2）内缓慢滴加7.2ml亚硫酰氯；第四步、搅拌，滴加亚硫酰氯后，搅拌1h；第五步、加入L‑丝氨酸，添加L‑丝氨酸，之后将冰盐排出，并使四口烧瓶（2）内温度恢复至室温，之后搅拌3h；第六步、加热回流，将加热四口烧瓶（2）内温度至65℃，维持2h；第七步、冷却结晶，将残余物转移至其他烧杯中，同时进行真空抽滤，收集结晶物，在使用无水甲醇‑乙醚重结晶，获得L‑丝氨酸甲酯盐酸盐。2.根据权利要求1所述的L‑丝氨酸甲酯盐酸盐的制备方法，其特征在于：所述第三步中，亚硫酰氯物质的量为0.099mol。3.根据权利要求1所述的L‑丝氨酸甲酯盐酸盐的制备方法，其特征在于：所述第三步中，在加入亚硫酰氯时需要控制亚硫酰氯的滴加速度，滴加亚硫酰氯的速度以四口烧瓶（2）内反应温度不超过0℃时为限。4.根据权利要求1所述的L‑丝氨酸甲酯盐酸盐的制备方法，其特征在于：所述第五步中，在加入L‑丝氨酸时，需要使四口烧瓶（2）内温度在‑8℃左右的环境下进行。5.L‑丝氨酸甲酯盐酸盐的制备装置，用于权利要求1‑4任一项所述的L‑丝氨酸甲酯盐酸盐的制备方法，其特征在于：包括底座（1），所述底座（1）的顶部固定安装有四口烧瓶（2），所述四口烧瓶（2）的四个开口处分别配合安装有第一瓶塞（3）、第二瓶塞（4）、第三瓶塞（5）和第四瓶塞（6），所述第一瓶塞（3）贯穿安装有导流管（7），所述导流管（7）连通四口烧瓶（2）内，所述导流管（7）的另外一端连通至溶液箱（8）内，所述溶液箱（8）放置在底座（1）上，所述第三瓶塞（5）内贯穿安装有温度计（11）的检测端，所述温度计（11）的检测端置于四口烧瓶（2）内，所述第四瓶塞（6）上安装有恒压滴液漏斗（12），所述恒压滴液漏斗（12）的出液管贯穿第四瓶塞（6），所述恒压滴液漏斗（12）固定安装在支架（13）上，所述支架（13）固定安装在底座（1）上，所述第二瓶塞（4）上配合安装有转动密封轴承（14），所述转动密封轴承（14）的内圈配合安装转轴（15），所述转轴（15）的一端置于四口烧瓶（2）的内部并均匀固定安装有若干个搅拌叶（16），所述转轴（15）的另外一端固定安装在电机（17）的动力输出轴，所述电机（17）固定安装在支架（13）上，所述底座（1）的底部固定安装有金属块（20），所述金属块（20）的内部贯穿安装有加热管（21），所述底座（1）上安装有框体（18）。6.根据权利要求5所述的L‑丝氨酸甲酯盐酸盐的制备装置，其特征在于：所述四口烧瓶（2）位于框体（18）的内部，且所述四口烧瓶（