一种从氮化镓废弃物中回收金属镓的方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115287456A(43)申请公布日2022.11.04(21)申请号202210810608.5C25C3/34(2006.01)(22)申请日2022.07.11C01B21/06(2006.01)(71)申请人默特瑞（武汉）科技有限公司地址430073湖北省武汉市武汉东湖新技术开发区高新大道999号武汉未来科技城龙山创新园一期B3栋10楼（工位号：1052）（自贸区武汉片区）(72)发明人周静洪标王景吴田肖巍(74)专利代理机构武汉科皓知识产权代理事务所(特殊普通合伙)42222专利代理师石超群(51)Int.Cl.C22B7/00(2006.01)C22B1/00(2006.01)C22B58/00(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图1页(54)发明名称一种从氮化镓废弃物中回收金属镓的方法(57)摘要本发明提供一种从氮化镓废弃物中回收金属镓的方法，先利用氮化镓废料制备氯化镓，将氮化镓废料进行破碎，将破碎后的氮化镓废料与无水氯化铵混合均匀，所得混合原料进行热反应，生成含氯化镓气体；所得含氯化镓气体通过冷凝器一次冷凝得到氯化铵固体与氯化镓气体，将氯化镓气体行二次冷凝得到氯化镓固体，然后将氯化镓固体与其他氯盐混合制备成熔盐电解质，进行熔盐电解得到金属镓。本发明的方法能够有效地处理氮化镓废料，工艺简单，制备收率高，成本低，环保安全，可适应于大批量生产，有良好的工业应用前景。CN115287456ACN115287456A权利要求书1/1页1.一种利用氮化镓废弃物制备氯化镓的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一，将氮化镓废料进行破碎；步骤二，将破碎后的氮化镓废料与无水氯化铵混合均匀；步骤三，将所得混合原料转移至热反应器，进行热反应，生成含氯化镓气体；步骤四，将所得含氯化镓气体通过冷凝器一次冷凝，分离并得到氯化铵固体与氯化镓气体；步骤五，将氯化镓气体行二次冷凝，得到氯化镓固体。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述无水氯化铵粉末与氮化镓废料的质量比为2：1～5：1。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述热反应的温度为400～600℃。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述一次冷凝的温度为210～250℃；所述二次冷凝的温度为40～60℃。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述氮化镓废弃物来自于含有氮化镓成分的半导体材料。6.一种从氮化镓废弃物中回收金属镓的方法，其特征在于，采用权利要求1～5任一项所述的方法得到氯化镓，以所得氯化镓为原料配制熔盐电解质，将所得熔盐电解质进行熔盐电解得到金属镓。7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述熔盐电解质由氯化镓与其他氯盐混合而成，所述熔盐电解质中氯化镓的质量分数为40％～80％。8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述其他氯盐包括氯化锂、氯化钠、氯化钾、氯化镁或者氯化钙中的任一种或多种。9.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述熔盐电解的电流密度为5～10A/dm2。10.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述熔盐电解的温度为120～750℃。2CN115287456A说明书1/4页一种从氮化镓废弃物中回收金属镓的方法技术领域[0001]本发明属于金属镓回收技术领域，特别是涉及一种从氮化镓废弃物中回收氯化镓以及金属镓的方法。背景技术[0002]镓是一种关键的战略性稀散金属，由其制备的一系列化合物被制成半导体材料、电子光学材料、新型功能材料、特殊合金等，是支撑新能源技术、现代通讯以及半导体工业等领域的重要基础材料。中国是全球最大的原生镓生产国，供应着全球原生镓70％以上需求的。随着近些年来，集成电路、大功率半导体和太阳能光伏产业的迅猛发展，对镓的需求与日俱增。[0003]一方面，镓的分布极为稀散，常见其以吸附状态或微细粒独立矿物存在于其他矿物之中，例如铝土矿和闪锌矿。因此，几乎所有的原生镓都是从氧化铝生产循环母液以及锌渣浸取液中回收的。目前，90％的镓来源于在氧化铝的生产过程中拜耳法母液中。但是自然资源的总是有限的，并且资源的开采中也总是伴随着环境污染。因此，镓的二次资源回收利用也引起了越来越多人的广泛关注，例如氮化镓、砷化镓等。氮化镓和砷化镓都是目前在光电子、微电子领域应用广泛应用的半导体材料，例如用作大屏幕、车灯、交通灯、半导体照明灯、数字化存储器件、无线通信器件、光电探测器等。这些含氮化镓废弃物若被随意丢弃，将占用大量的土地资源，并且造成贵重稀有金属镓的浪费。由于应用产品的使用年限问题以及更新换代的要求，越来越多的废弃氮化镓或废弃砷化镓材料出现。现有的处理方法主要包括湿法和火法，或者两者相结合的方法。例如，专利CN201911024489.5通过对砷化镓废渣进行