一种镓基液态金属废弃物高效分离回收镓和铟的方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115323176A(43)申请公布日2022.11.11(21)申请号202210969734.5(22)申请日2022.08.12(71)申请人昆明理工大学地址650093云南省昆明市一二一大街文昌路68号(72)发明人陈正杰李自诚马文会宋东明蔡昌礼(74)专利代理机构长沙市融智专利事务所(普通合伙)43114专利代理师蒋太炜(51)Int.Cl.C22B7/00(2006.01)C22B58/00(2006.01)C22B3/38(2006.01)权利要求书2页说明书9页(54)发明名称一种镓基液态金属废弃物高效分离回收镓和铟的方法(57)摘要本发明涉及一种镓基液态金属废弃物高效分离回收镓和铟的方法，属于废弃资源高值回收技术领域。本发明方法是将镓基液态金属废弃物加入到一元或多元酸溶液中浸出，然后将上述浸出液稀释6～15倍并调节酸度后送到装有经特殊处理的CL‑P204萃淋树脂的吸附柱中，流出液调节PH后送到装有特殊处理后的CL‑P204萃淋树脂的分离柱中，随后，分别采用不同浓度的HCl溶液淋洗吸附柱和分离柱，得到各元素的富集液。经本发明处理得到的产品，各金属回收率高、纯度高。本发明操作简单，效率高，综合回收率高；为镓基液态金属废弃物的高效治理回收提供了一种新途径。CN115323176ACN115323176A权利要求书1/2页1.一种镓基液态金属废弃物高效分离回收镓和铟的方法，其特征在于：往镓基液态金属加入硝酸，搅拌后，过滤，得到富含镓、铟离子的浸出液；浸出液经稀释后和调整H+浓度至1.0～2.0mol/L，得到备用液，备用液输送到装有CL‑P204萃淋树脂的吸附柱中，流出液调节pH至2‑3后输送到装有CL‑P204萃淋树脂的分离柱中，之后，采用浓度为2～3.0mol/L的HCl溶液淋洗吸附柱，得到富铟溶液；采用0.1‑0.2mol/L的HCl溶液淋洗分离柱，得到富锌溶液；之后，使用0.4‑0.6mol/LHCL溶液淋洗，得到富镓溶液；所述吸附柱通过下述工艺得到：称取CL‑P204萃淋树脂并加水调浆料并装柱，然后采用浓度大于3mol/L的盐酸淋洗装好的树脂柱，直至流出液中无Fe3+为止；接着采用去离子水清洗，然后硝酸调整吸附柱中的氢离子浓度，直至吸附柱中H+浓度为1～2mol/L；得到吸附柱；所述分离柱通过下述工艺得到：称取CL‑P204萃淋树脂并加水调浆料并装柱，然后采用浓度大于3mol/L的盐酸淋洗装好的树脂柱，直至流出液中无Fe3+为止；接着采用去离子水清洗，然后硝酸调整吸附柱中的氢离子浓度，直至吸附柱中H+浓度为10‑2～10‑3mol/L；得到分离柱；所述浸出液中；镓的浓度大于2g/L；铟的浓度大于200mg/L、锌的浓度大于50mg/L。2.根据权利要求1所述的一种镓基液态金属废弃物高效分离回收镓和铟的方法，其特征在于：按5g镓基液态金属加入100ml浓度为3mol/L的HNO3溶液的比例配取镓基液态金属和硝酸，在容器中搅拌并在25～90℃浸出30～240min，得到浸出液。3.根据权利要求1所述的一种镓基液态金属废弃物高效分离回收镓和铟的方法，其特征在于：镓基液态金属废弃物中镓、铟、锡、锌、氧的含量分别为57.84～66.99wt.％、11.90～13.95wt.％、9.56～11.42wt.％、1.86～6.23wt.％、1.41～18.84wt.％。4.根据权利要求3所述的一种镓基液态金属废弃物高效分离回收镓和铟的方法，其特征在于：镓、铟浸出率皆达到90％以上，浸出液稀释调节酸度后H+浓度为1.0～2.0mol/L，镓、铟、锡、锌的浓度分别为2‑3.5g/L、500‑700mg/L、80‑120mg/L、70‑100mg/L。5.根据权利要求3所述的一种镓基液态金属废弃物高效分离回收镓和铟的方法，其特征在于：吸附柱的预处理为：按60‑150ml备用液配取20gCL‑P204萃淋树脂的比例，配取CL‑P204萃淋树脂；然后按照质量比CL‑P204萃淋树脂：去离子水＝0.8‑1.2:0.8‑1.2的比例配取去离子水，将配取的CL‑P204萃淋树脂和去离子水混合均匀，浆法装柱；然后采用用4mol/L盐酸淋洗装好的树脂柱，直至流出液中无Fe3+为止；接着先用去离子水淋洗树脂柱，后改用1～+2mol/L的HNO3溶液平衡之，直至流出液的H浓度至1.0～2.0mol/L。6.根据权利要求3所述的一种镓基液态金属废弃物高效分离回收镓和铟的方法，其特征在于：分离柱的预处理为：按60‑150ml备用液配取20gCL‑P204萃淋树脂的比例，配取CL‑P204萃淋树脂；然后按照质量比CL‑P204萃淋树脂：去离子水＝0.8‑1.2:0.8‑1.2的比例配取去离