一种三烯丙基磷酸酯的制备方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115403613A(43)申请公布日2022.11.29(21)申请号202211218525.3(22)申请日2022.10.06(71)申请人河北圣泰材料股份有限公司地址051430河北省石家庄市栾城区窦妪工业区灵达路1号(72)发明人杨世雄赵光华高山林胜赛李庆占(74)专利代理机构河北智酷知创知识产权代理事务所(普通合伙)13157专利代理师武哲(51)Int.Cl.C07F9/113(2006.01)H01M10/052(2010.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称一种三烯丙基磷酸酯的制备方法(57)摘要本发明提供一种三烯丙基磷酸酯的制备方法，属于电池电解液添加剂技术领域，是在非活性气体保护下，取3‑氯丙烯、磷酸二氢钠和弱碱加至甲苯中，在催化剂作用下，室温进行反应，即得所述三烯丙基磷酸酯。本发明以3‑氯丙烯与磷酸二氢钠为原料，通过选择合适的弱碱，并在特定溶剂和催化剂相互配合的条件下，即可在室温进行反应，避免了低温或高温造成的生产成本增加，同时有效提高了三烯丙基磷酸酯的收率和纯度。CN115403613ACN115403613A权利要求书1/1页1.一种三烯丙基磷酸酯的制备方法，其特征在于，所述制备方法是在非活性气体保护下，取3‑氯丙烯、磷酸二氢钠和弱碱加至甲苯中，在催化剂作用下，室温进行反应，即得所述三烯丙基磷酸酯，具体化学反应式如下：2.根据权利要求1所述的三烯丙基磷酸酯的制备方法，其特征在于，所述弱碱为吡啶。3.根据权利要求1或2所述的三烯丙基磷酸酯的制备方法，其特征在于，磷酸二氢钠与弱碱的摩尔比为1：2.05～2.1。4.根据权利要求1或2所述的三烯丙基磷酸酯的制备方法，其特征在于，3‑氯丙烯与磷酸二氢钠的摩尔比为3.1～3.2：1。5.根据权利要求1或2所述的三烯丙基磷酸酯的制备方法，其特征在于，所述催化剂为苄基三乙基氯化铵。6.根据权利要求1或2所述的三烯丙基磷酸酯的制备方法，其特征在于，磷酸二氢钠与催化剂的重量比为1：0.10～0.15；磷酸二氢钠与甲苯的重量体积比为1g：4～6mL。7.根据权利要求1或2所述的三烯丙基磷酸酯的制备方法，其特征在于，所述反应完成后，直接过滤，浓缩，所得浓缩物加入甲苯‑三氯甲烷混合液重结晶，即得所述三烯丙基磷酸酯。8.根据权利要求7所述的三烯丙基磷酸酯的制备方法，其特征在于，所述甲苯‑三氯甲烷混合液中，甲苯与三氯甲烷的体积比为1：2.5～3.2。9.根据权利要求7所述的三烯丙基磷酸酯的制备方法，其特征在于，所述浓缩物与甲苯‑三氯甲烷混合液的体积比为1：4～6。10.根据权利要求1、2、8或9所述的三烯丙基磷酸酯的制备方法，其特征在于，反应过程中，还需不断鼓入非活性气体。2CN115403613A说明书1/4页一种三烯丙基磷酸酯的制备方法技术领域[0001]本发明涉及电池电解液添加剂技术领域，具体为一种三烯丙基磷酸酯的制备方法。背景技术[0002]三烯丙基磷酸酯，是一种新型的非水锂离子电池电解液添加剂，有助于在电极表面形成稳定致密的钝化膜，阻止溶剂分子的进一步分解，能有效改善锂离子电池的高温储存和高温循环性能。同时，磷酸三烯丙酯也是一种重要的聚合物单体，可作为无卤阻燃剂应用于工业上。[0003]公开号为106957332B的中国发明专利，是在氮气保护下，以烯丙醇为原料，与缚酸剂加入到溶剂中，然后在‑30℃以下加入三氯氧磷进行反应制备三烯丙基磷酸酯。该反应条件苛刻，并不完全适合工业化生产。[0004]公开号为111825712A的中国发明专利申请是取磷酸盐与三氯丙烯在较高温度下进行反应，反应完成后还需精馏获得产品，生产成本较高，且易发生副反应，反应完成后后处理步骤较为复杂，也不适合工业化生产。发明内容[0005]针对上述问题，本发明提供一种三烯丙基磷酸酯的制备方法。[0006]为实现上述目的，本发明所采用的技术方案为：[0007]一种三烯丙基磷酸酯的制备方法，其特征在于，所述制备方法是在非活性气体保护下，取3‑氯丙烯、磷酸二氢钠和弱碱加至甲苯中，在催化剂作用下，室温进行反应，即得所述三烯丙基磷酸酯，具体化学反应式如下：[0008][0009]进一步的，所述弱碱为吡啶。[0010]进一步的，磷酸二氢钠与弱碱的摩尔比为1：2.05～2.1。[0011]进一步的，3‑氯丙烯与磷酸二氢钠的摩尔比为3.1～3.2：1。[0012]进一步的，所述催化剂为苄基三乙基氯化铵。[0013]进一步的，磷酸二氢钠与催化剂的重量比为1：0.10～0.15；磷酸二氢钠与甲苯的重量体积比为1g：4～6mL。[0014]进一步的，所述反应完成后，直接过滤，浓缩，所得浓缩物加入甲苯‑三氯甲烷混合3CN115403613A说明书2/4页