一种3,3′,4,4′-联苯四羧酸二酐的制备方法.pdf
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一种3,3′,4,4′-联苯四羧酸二酐的制备方法.pdf
本发明提供了一种3,3',4,4'‑联苯四羧酸二酐的制备方法,包括以下步骤:在反应器中依次加入金属铜类催化剂、金属镍类催化剂、配体、碱、添加剂、1,2,4‑苯三酸酐与4‑氯苯酐,在惰性气体保护下,加入有机溶剂,搅拌,升温到指定温度,反应完全后,蒸馏回收溶剂,将混合物中加入氢氧化钠溶液加热水解,冷却至室温后抽滤去除不溶物,随后酸化析出固体,过滤得到的固体产物,水洗打浆后抽滤得四酸中间体,四酸中间体熔融脱水后获得目标产物3,3',4,4'‑联苯四羧酸二酐。本发明在金属铜镍协同催化下,一锅法反应制备3,3',4
一种制备3,3’,4,4’-联苯四甲酸二酐的方法.pdf
本发明公开了一种制备3,3’,4,4’‑联苯四甲酸二酐的方法,包括以下步骤:1)偶联、酸析:以水为溶剂,氯代邻苯二甲酸单钠盐混合物在钯‑铜炭负载催化剂的催化下,由肼类还原剂还原,发生脱氯偶联反应,得到3,3’,4,4’‑联苯四甲酸,将过滤完催化剂后的滤液加入到稀硫酸中,降温结晶,得到3,3’,4,4’‑联苯四甲酸粗品;2)精制:再用甲醇水溶液精制,得到3,3’,4,4’‑联苯四甲酸精品;3)无水化:将3,3’,4,4’‑联苯四甲酸精品加热脱水,得到3,3’,4,4’‑联苯四甲酸二酐。本发明原料易得,采用钯
一种3,3`,4,4`-二苯甲酮四羧酸二酐的制备方法.pdf
本发明提供了一种3,3,4,4?二苯甲酮四羧酸二酐的制备方法,包括以下步骤:(1)1,2,4?偏苯三酸酐酰氯和茚满在溶剂A和路易斯酸中反应,在保护气下得到5?(2,3?二氢?1H?茚?5?羰基)邻苯二甲酸酐;(2)将5?(2,3?二氢?1H?茚?5?羰基)邻苯二甲酸酐溶于溶剂B和水的混合溶剂中,经高锰酸钾?硫酸镁法氧化,甲苯脱水、乙酸酐成酐得到3,3,4,4?二苯甲酮四羧酸二酐。本发明只用一步反应就构建了酮酐的主要碳骨架,缩短了反应步骤,本发明采用的高锰酸钾?硫酸镁氧化法,方法简单,反应选择性更高,反应收
4,4‘-联苯醚二酐的制备方法.docx
4,4‘-联苯醚二酐的制备方法4,4'-联苯醚二酐(4,4'-Diphenoxydianhydride)是一种重要的有机化合物,广泛应用于高聚物材料的合成过程中。本论文将详细介绍4,4'-联苯醚二酐的制备方法。目前,常见的制备4,4'-联苯醚二酐的方法有三种,分别是酸催化方法、阳离子催化方法和过氧化法。在酸催化方法中,通常使用2,2'-二苯酚作为原料,经过缩合反应得到4,4'-联苯醚,然后再通过空气氧化得到4,4'-联苯醚二酐。具体的反应过程如下所示:2,2'-二苯酚+无水铝氯化物→4,4'-联苯醚4,4
一种4,4’-联苯二硫酐的制备方法.pdf
本发明属于精细化工有机材料的制备技术领域,提供了一种4,4’‑联苯二硫酐的制备方法。本发明提供的制备方法,包括以下步骤:将3,3’,4,4’‑联苯四甲酸二酐、相转移催化剂和碱金属硫化盐溶解,进行硫代反应,得到所述4,4’‑联苯二硫酐。本发明提供的制备方法以3,3’,4,4’‑联苯四甲酸二酐和碱金属硫化盐为制备原料,在相转移催化剂的作用下,发生硫代反应,提高了4,4’‑联苯二硫酐的摩尔比收率。同时,3,3’,4,4’‑联苯四甲酸二酐价格低廉,适合工业化。实施例的数据,4,4’‑联苯二硫酐的摩尔收率为90~9