利用纳滤膜从锂云母中提取制备锂产品的方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115286016A(43)申请公布日2022.11.04(21)申请号202210891157.2(22)申请日2022.07.27(71)申请人浙江新锂想科技有限责任公司地址311600浙江省杭州市建德市大洋镇工业功能区申请人浙江新化化工股份有限公司(72)发明人胡健应思斌刘震汪宏星周建章震陈攀邵建强王昶储文剑(74)专利代理机构杭州华进联浙知识产权代理有限公司33250专利代理师储照良(51)Int.Cl.C01D15/08(2006.01)C01B25/30(2006.01)权利要求书1页说明书12页附图4页(54)发明名称利用纳滤膜从锂云母中提取制备锂产品的方法(57)摘要本发明涉及一种利用纳滤膜从锂云母中提取制备锂产品的方法，本发明在锂云母与硫酸盐混合并进行焙烧时，没有使用固氟剂进行固氟处理，可以提高浸出液中锂离子的浓度，然后，浸出液先通过冻硝处理除去大部分硫酸根离子，再补充一价酸根离子后采用纳滤膜处理得到含锂滤液，再经过除氟处理后得到含锂溶液，最后从含锂溶液中制备得到锂产品，从而，可以有效提高锂的回收率，以沉锂母液循环利用，无锂损失计算，该方法锂的整体回收率能达到98％以上。CN115286016ACN115286016A权利要求书1/1页1.一种利用纳滤膜从锂云母中提取制备锂产品的方法，其特征在于，包括以下步骤：将锂云母与硫酸盐混合并依次进行焙烧、粉碎和浸出，分离得到浸出液；2‑将所述浸出液进行冻硝处理，得到第一处理液和硫酸盐，其中，所述第一处理液中SO42‑的质量分数为所述浸出液中SO4的质量分数的30％以下；向所述第一处理液中加入一元酸，得到第二处理液，其中，所述第二处理液中M‑的摩尔量为N+的摩尔量的1倍‑2倍，所述M‑为一价酸根离子，N+为一价金属阳离子；将所述第二处理液通过纳滤膜系统，得到含锂滤液；将所述含锂滤液进行除氟处理，得到含锂溶液；从所述含锂溶液中制备得到锂产品。2.根据权利要求1所述的利用纳滤膜从锂云母中提取制备锂产品的方法，其特征在于，2‑2‑所述第一处理液中SO4的质量分数为所述浸出液中SO4的质量分数的20％‑25％。3.根据权利要求1所述的利用纳滤膜从锂云母中提取制备锂产品的方法，其特征在于，所述第二处理液中M‑的摩尔量为N+的摩尔量的1.3倍‑1.8倍。4.根据权利要求1‑3任一项所述的利用纳滤膜从锂云母中提取制备锂产品的方法，其特征在于，将所述浸出液进行冻硝处理的步骤在‑12℃至‑5℃的温度下进行。5.根据权利要求1‑3任一项所述的利用纳滤膜从锂云母中提取制备锂产品的方法，其特征在于，所述冻硝处理得到的硫酸盐循环用于与锂云母混合进行焙烧。6.根据权利要求1‑3任一项所述的利用纳滤膜从锂云母中提取制备锂产品的方法，其特征在于，向所述第一处理液中加入一元酸的步骤中，所述一元酸选自盐酸，所述M‑为Cl‑。7.根据权利要求1‑3任一项所述的利用纳滤膜从锂云母中提取制备锂产品的方法，其特征在于，将所述第二处理液通过纳滤膜系统的步骤中，将所述第二处理液连续通过至少两级纳滤膜系统。8.根据权利要求7所述的利用纳滤膜从锂云母中提取制备锂产品的方法，其特征在于，将所述第二处理液通过纳滤膜系统的步骤中，将所述第二处理液连续通过一级纳滤膜系统和二级纳滤膜系统。9.根据权利要求1‑3任一项所述的利用纳滤膜从锂云母中提取制备锂产品的方法，其特征在于，将所述含锂滤液进行除氟处理的步骤中，采用除氟树脂进行除氟处理。10.根据权利要求1‑3任一项所述的利用纳滤膜从锂云母中提取制备锂产品的方法，其特征在于，将所述含锂滤液进行除氟处理的步骤中，向所述含锂滤液中加入钙盐进行除氟处理，其中，Ca2+的摩尔量为F‑的摩尔量的0.55倍‑0.65倍。2CN115286016A说明书1/12页利用纳滤膜从锂云母中提取制备锂产品的方法技术领域[0001]本发明涉及锂提取技术领域，特别是涉及利用纳滤膜从锂云母中提取制备锂产品的方法。背景技术[0002]锂云母属于云母族矿物，化学成分为K{Li2‑xAl1+x[Al2xSi4‑2xO10](OH,F)2}(x＝0‑0.5)，含Li2O为1.23％‑5.90％，因此，传统锂云母提锂的重点为在焙烧的过程中使用氧化钙、硫酸钙等钙盐作为固氟剂，使氟元素多以氟硅酸盐和氟化钙的形式存在，从而使得浸出液中不含氟。然后浸出液依次经过除杂、净化、蒸发浓缩和离子交换等操作后进行沉锂，得到碳酸锂。但是，以沉锂母液循环利用，无锂损失计算，该方法锂的整体回收率只能达到75％左右。发明内容[0003]基于此，有必要针对上述问题，提供一种利用纳滤膜从锂云母中提取制备锂产品的方法，所述方法可以有效提高锂的整体回收率。[0004]一种利用纳滤膜从锂云母