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(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115521252A(43)申请公布日2022.12.27(21)申请号202211165407.0(22)申请日2022.09.23(71)申请人山东潍坊润丰化工股份有限公司地址262737山东省潍坊市滨海经济开发区氯碱路03001号(72)发明人李志清徐延磊赵广理宋茂林陈雲奇黄丹丹(74)专利代理机构济南泉城专利商标事务所37218专利代理师贾波(51)Int.Cl.C07D213/803(2006.01)C07D213/127(2006.01)C07D213/16(2006.01)权利要求书1页说明书6页(54)发明名称一种氨氯吡啶酸生产废渣的处理方法(57)摘要本发明公开了一种氨氯吡啶酸生产废渣的处理方法,该方法以氨氯吡啶酸生产废渣为原料,经过脱氨、氯化反应将废渣转化为四氯吡啶酸,此产物可以循环用于氨氯吡啶酸的制备工艺中,从而完成了原料‑产品‑废渣‑原料‑产品的有效循环,实现了化学反应的原子经济性与物质的资源化利用,避免了废渣对环境的破坏,具有较高的经济效益和环境效益。而且本发明路线避免了传统工艺路线中的重氮化危险工艺,同时避免了大量废酸、废水的产生,更绿色、高效、安全可靠。本发明整体工艺简便,反应条件温和,通过调整反应条件,产品收率更高、质量更好,有利于工业化生产。CN115521252ACN115521252A权利要求书1/1页1.一种氨氯吡啶酸生产废渣的处理方法,其特征是:包括对氨氯吡啶酸生产废渣进行脱氨反应得到中间体、然后将中间体进行氯化反应得到四氯吡啶酸的步骤。2.根据权利要求1所述的处理方法,其特征是:所述氨氯吡啶酸生产废渣包括氨氯吡啶酸一次生产废渣或/和氨氯吡啶酸一次生产废渣经提纯后产生的二次生产废渣。3.根据权利要求1所述的处理方法,其特征是:脱氨反应所用的脱氨剂为吡喃鎓四氟硼酸盐;优选的,氨氯吡啶酸生产废渣与脱氨剂的摩尔比1:1‑1.5。4.根据权利要求1或3所述的处理方法,其特征是:脱氨反应在催化剂存在下进行,催化剂为金属卤化物;优选的,金属卤化物为金属氯化物。5.根据权利要求4所述的处理方法,其特征是:金属氯化物为氯化铜、氯化亚铜或氯化铯,优选为氯化亚铜。6.根据权利要求4所述的处理方法,其特征是:脱氨反应的催化剂与氨氯吡啶酸生产废渣的摩尔比为0.1‑1:1,优选为0.2:1。7.根据权利要求1所述的处理方法,其特征是:氯化反应在氯化试剂下进行;优选的,所述氯化试剂为氯化氢气体、氯化镁或三甲基氯硅烷。8.根据权利要求7所述的处理方法,其特征是:氨氯吡啶酸生产废渣与氯化试剂的摩尔比为1:1‑1.5。9.根据权利要求1、3、7或8所述的处理方法,其特征是:脱氨反应的温度为30‑80℃,优选为50‑60℃;氯化反应的温度为80‑140℃,优选为80‑120℃。10.根据权利要求1所述的处理方法,其特征是:脱氨反应和氯化反应均在溶剂存在下进行;优选的,所用溶剂均选自极性非质子溶剂。2CN115521252A说明书1/6页一种氨氯吡啶酸生产废渣的处理方法技术领域[0001]本发明涉及一种氨氯吡啶酸生产废渣的处理方法,特别涉及一种氨氯吡啶酸生产废渣经过脱氨反应和氯化反应转化为四氯吡啶酸重新资源化回用的处理方法。背景技术[0002]氨氯吡啶酸,化学名称为4‑氨基‑3,5,6‑三氯吡啶甲酸,为一种内吸性除草剂,具有广阔的市场前景。氨氯吡啶酸一般是由3,4,5,6‑四氯吡啶甲酸与氨水进行氨解反应制得,反应过程中主要发生4位氯基团的氨基置换,同时也会进行3位、5位和6位氯基团的氨基置换,尤其以6位的置换反应较为明显,在结晶工序中会产生氨氯吡啶酸废渣。[0003]氨氯吡啶酸的一次生产废渣主要成分为4‑氨基‑3,5,6‑三氯吡啶甲酸铵盐和6‑氨基‑3,4,5‑三氯吡啶甲酸铵盐。一次生产废渣经分离提纯氨氯吡啶酸后产生的二次残渣中含有少量4‑氨基‑3,5,6‑三氯吡啶甲酸(氨氯吡啶酸)和大部分的6‑氨基‑3,4,5‑三氯吡啶甲酸。氨氯吡啶酸的一次生产废渣和一次生产废渣经分离提纯氨氯吡啶酸后产生的二次残渣统称为氨氯吡啶酸生产废渣,也可以称为氨氯吡啶酸废渣。[0004]关于如何将氨氯吡啶酸生产废渣进行处理,目前国内外文献与专利报道较少。专利CN104649965、CN107474013中将氨氯吡啶酸废渣转化成其工业生产中间体3,4,5,6‑四氯吡啶甲酸,其工艺均为重氮化工艺,该工艺具有危险性高,废酸量大,安全、环保方面风险较大的不足。发明内容[0005]本发明的目的在于提供一种氨氯吡啶酸生产废渣的处理方法,该方法以氨氯吡啶酸生产废渣为原料,经过脱氨、氯化反应将生产废渣转化为四氯吡啶酸,此产物可以循环用于氨氯吡啶酸的制备工艺中,从而完成了原料‑产品‑废渣‑原料‑产品的