一种利用含钒冶金废渣制备偏钒酸铵以及五氧化二钒的方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115522076A(43)申请公布日2022.12.27(21)申请号202211331246.8(22)申请日2022.10.28(71)申请人南华大学地址421001湖南省衡阳市常胜西路28号(72)发明人胡鄂明郝烜章王清良王红强雷治武刘欣威陈雨昕(74)专利代理机构北京高沃律师事务所11569专利代理师申素霞(51)Int.Cl.C22B34/22(2006.01)C22B7/04(2006.01)C22B3/42(2006.01)C22B3/24(2006.01)C01G31/00(2006.01)C01G31/02(2006.01)权利要求书1页说明书14页附图6页(54)发明名称一种利用含钒冶金废渣制备偏钒酸铵以及五氧化二钒的方法(57)摘要本发明提供了一种利用含钒冶金废渣制备偏钒酸铵以及五氧化二钒的方法，涉及钒资源回收利用技术领域。本发明采用硫酸熟化‑水浸方式将含钒冶金废渣中的钒充分溶出，耗酸量低，然后利用碱性钙源除硫酸根，提高了钒的收率以及产品的纯度，然后经水解沉钒得到红钒和沉淀母液，沉淀母液用硫酸型离子交换树脂进行回收后氢氧化钠‑氯化钠混合溶液解吸，依次得到一次贫钒解吸液、富钒解吸液和二次贫钒解吸液，富钒解吸液用于溶解红钒，将一次贫钒解吸液和二次贫钒解吸液的pH值调节至13～14后用于下一批次的饱和树脂的解吸，实现了沉淀母液中钒资源的充分循环利用，从而大大提高了钒的总收率。CN115522076ACN115522076A权利要求书1/1页1.一种利用含钒冶金废渣制备偏钒酸铵的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将含钒冶金废渣与浓硫酸混合，进行熟化，将得到的熟化料与水混合，进行水浸，得到含钒硫酸浸出液；(2)利用碱性钙源除去所述含钒硫酸浸出液中的硫酸根，得到除硫酸根含钒硫酸浸出液；将所述除硫酸根含钒硫酸浸出液与氢氧化钠和氯酸钠混合进行氧化‑沉钒反应，固液分离，分别得到红钒和沉淀母液；所述氧化‑沉钒反应的pH值为2～2.4；(3)利用硫酸型离子交换型树脂吸附所述沉淀母液至饱和，然后采用碱性解吸剂进行解吸附，依次得到一次贫钒解吸液、富钒解吸液和二次贫钒解吸液；利用氢氧化钠将所述一次贫钒解吸液和二次贫钒解吸液的pH值调节至13～14后用于下一批次饱和树脂的解吸；所述一次贫钒解吸液、富钒解吸液和二次贫钒解吸液的体积比为1～1.5：1.5～3.5：3.5～6；所述碱性解吸剂为氢氧化钠‑氯化钠混合溶液；(4)利用所述富钒解吸液对所述红钒进行碱溶，得到富钒液；(5)利用硫酸将所述富钒液的pH值调节至8～9后与氯化铵混合，进行铵盐沉钒，得到偏钒酸铵。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述含钒冶金废渣与浓硫酸的质量比为1：0.6～0.7；所述熟化的时间为2～5h。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述含钒冶金废渣的质量与水的体积之比为1g：3～6mL；所述水浸的时间为1～2.5h。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述含钒硫酸浸出液与氯酸钠的质量比为1：0.02～0.1，所述含钒硫酸浸出液的质量以V2O5计；所述所述氧化‑沉钒反应的温度为90～100℃，时间为1.5～2h。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述硫酸型离子交换型树脂包括硫酸型D231‑YT大孔强碱性阴离子交换树脂、硫酸型D301大孔弱碱性苯乙烯系阴离子交换树脂和硫酸型D314大孔弱碱性丙烯酸系阴离子交换树脂中的至少一种。6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述氢氧化钠‑氯化钠混合溶液中氢氧化钠的浓度为5～7.5wt％，氯化钠的浓度为8～10wt％。7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(4)中，所述富钒解吸液的体积与红钒的干重之比为6～8mL：1g；所述碱溶的温度为90～100℃，时间为2～3h，pH值为13～14。8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(5)中，所述氯化铵的加氨系数为3～4；所述铵盐沉钒的温度为90～100℃，时间为1～2h。9.一种利用含钒冶金废渣制备五氧化二钒的方法，其特征在于，包括以下步骤：将权利要求1～8任一项所述方法制得的偏钒酸铵进行煅烧，得到五氧化二钒。10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，所述煅烧的温度为500～600℃，时间为2～3h。2CN115522076A说明书1/14页一种利用含钒冶金废渣制备偏钒酸铵以及五氧化二钒的方法技术领域[0001]本发明涉及钒资源回收利用技术领域，具体涉及一种利用含钒冶金废渣制备偏钒酸铵以及五氧化二钒的方法。背景技术[0002]目前，工业生产上处理钒浸出液中的钒主要采用化学沉淀工艺，包括铵盐沉钒和水解沉