一种微通道连续化生产高纯乙腈的方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115594610A(43)申请公布日2023.01.13(21)申请号202211486766.6(22)申请日2022.11.25(71)申请人潍坊中汇化工有限公司地址261108山东省潍坊市滨海区央子街道海丰路04599号(72)发明人曾强袁宏袁霄龙刘卿(74)专利代理机构山东华君知识产权代理有限公司37300专利代理师杨帆(51)Int.Cl.C07C253/22(2006.01)C07C253/34(2006.01)C07C255/03(2006.01)B01J19/00(2006.01)权利要求书1页说明书6页(54)发明名称一种微通道连续化生产高纯乙腈的方法(57)摘要本发明提供一种微通道连续化生产高纯乙腈的方法，属于乙腈合成领域。所述微通道连续化生产高纯乙腈的方法，由以下步骤组成：预热、反应、降温、精馏。所述反应，控制第二微反应器温度为300‑450℃，预热后的混合物料在第二微反应器内反应120‑480s后，出料至第三微反应器；所述第二微反应器内壁为酸性氧化铝材质。所述微通道连续化生产高纯乙腈的方法，有效减少乙腈合成过程中副反应的发生，制得的乙腈合成液中，乙腈含量为50.4‑52.6wt%，水含量为45.0‑46.1wt%，杂质含量为0.19‑0.27wt%，乙腈收率为85.5‑90.1%，生产系统稳定性好，生产安全性高，实现乙腈的微通道工业化生产。CN115594610ACN115594610A权利要求书1/1页1.一种微通道连续化生产高纯乙腈的方法，其特征在于，由以下步骤组成：预热、反应、降温、精馏；所述预热，将醋酸和氨气分别导入至微通道反应装置的第一微反应器内，控制第一微反应器的温度为125‑190℃，醋酸和氨气在第一微反应器内混合预热60‑120s后，进入第二微反应器；所述预热中，导入至第一微反应器的氨气与醋酸的总摩尔比为1.03‑1.45:1；所述反应，控制第二微反应器温度为300‑450℃，经第一微反应器预热的混合物料进入至第二微反应器内反应120‑480s后，控制第二微反应器的出料速率为0.01‑0.018kg/s，出料至第三微反应器；所述反应中，第二微反应器内壁为酸性氧化铝材质；所述降温，在第二微反应器内反应后的物料进入第三微反应器，控制第三微反应器内温度为75‑100℃，并控制第三微反应器的出料速率为0.01‑0.018kg/s，制得乙腈合成液；所述精馏，对乙腈合成液进行精馏，制得高纯乙腈。2.根据权利要求1所述的微通道连续化生产高纯乙腈的方法，其特征在于，所述预热中，单位时间内，醋酸与氨气导入至第一微反应器的重量份比值为8:2.3‑3.3。3.根据权利要求1所述的微通道连续化生产高纯乙腈的方法，其特征在于，所述乙腈合成液，乙腈含量为50.4‑52.6wt%，水分含量为45.0‑46.1wt%，杂质含量为0.19‑0.27wt%。4.根据权利要求1所述的微通道连续化生产高纯乙腈的方法，其特征在于，所述第一微反应器采用导热油加热；所述第二微反应器采用熔盐加热；所述第三微反应器采用循环水控温。5.根据权利要求1所述的微通道连续化生产高纯乙腈的方法，其特征在于，所述精馏，精馏温度为80‑100℃，精馏压力为0.2‑0.5MPa。2CN115594610A说明书1/6页一种微通道连续化生产高纯乙腈的方法技术领域[0001]本发明涉及乙腈合成领域，尤其是涉及一种微通道连续化生产高纯乙腈的方法。背景技术[0002]乙腈是一种广泛使用的工业产品，在有机合成、生物制药、电子化学品、分析检测等领域具有举足轻重的地位。现有技术中，乙腈的合成技术主要分为两种：直接合成法和间接合成法。其中，间接法主要是在合成丙烯腈的同时副产乙腈。直接合成法包括：乙酸氨化法、乙醇氨化法。[0003]随着产业升级的不断要求，高纯乙腈的需求量也在逐步提高，与间接合成法副产乙腈相比，直接合成法制得的乙腈在纯度、杂质种类等方面，均具有明显优势。同时，又由于直接合成法中，在采用乙醇氨化法制备乙腈的过程中会产生氢气，具有一定的危险性。因此，乙酸氨化法成为工业乙腈生产的主流技术路线，对其生产工艺及工业化生产的研究已成为国内外热点。[0004]发明人经研究发现，现有采用乙酸氨化法合成乙腈的工艺中，为保证取得较好的反应效果及产品品质，需要在反应过程中使用催化剂进行催化，所述的催化剂通常采用活性白土、氧化铝、硅胶等物质作为载体，采用一定的负载手段，将含钨、钴、镍等活性金属盐的活性成分负载于载体后，再经过挤压成型、浸渍、煅烧、活化等工艺方法，制得乙腈合成用催化剂。但是，采用催化剂对乙酸氨化进行催化合成乙腈，会存在有后处理复杂，失活催化剂处理困难等问题。同时，现有采用固定床列管式反应器装填催化剂