一种负载型铂催化剂、制备方法和双子型季铵盐的制备方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115646544A(43)申请公布日2023.01.31(21)申请号202211456322.8D06M15/643(2006.01)(22)申请日2022.11.21C08G77/388(2006.01)(71)申请人广东工业大学地址510000广东省广州市东风东路729号申请人清远市宏图助剂有限公司(72)发明人余林程文静陈钦鹏孙明韩胜博程高钟远红(74)专利代理机构广州市科丰知识产权代理事务所(普通合伙)44467专利代理师罗啸秋(51)Int.Cl.B01J31/02(2006.01)C07F7/08(2006.01)A01N55/10(2006.01)A01P1/00(2006.01)权利要求书1页说明书9页附图3页(54)发明名称一种负载型铂催化剂、制备方法和双子型季铵盐的制备方法(57)摘要本发明公开了一种负载型铂催化剂、制备方法和双子型季铵盐的制备方法，所述催化剂包括氧化石墨烯、铂原子以及连接在铂原子和氧化石墨烯之间的改性剂；所述改性剂为四亚乙基五胺或五亚乙基六胺，本发明属于织物改性剂领域，该负载型铂催化剂转化率高、制备得到的织物柔顺剂β‑加成产物收率高、制备得到的织物柔顺剂黄变性小。同时，本发明还提供一种织物柔顺剂的制备方法，该方法制备得到的织物柔顺剂能够达到织物白度、柔顺性、亲水性和抗菌性协同提高的目的。CN115646544ACN115646544A权利要求书1/1页1.一种负载型铂催化剂，其特征在于：所述催化剂包括氧化石墨烯、铂原子以及连接在铂原子和氧化石墨烯之间的改性剂；所述改性剂为多亚乙基多胺（PEPA）中的四亚乙基五胺（TEPA）或五亚乙基六胺（PEHA）。2.根据权利要求1所述的负载型铂催化剂，其特征在于：所述改性剂为四亚乙基五胺。3.一种负载型铂催化剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：将氧化石墨烯分散于有机溶剂中，加入改性剂，以使改性剂连接在氧化石墨烯的表面，干燥得到粉末，记为GO‑PEPA；将GO‑PEPA、H2PtCl6·6H2O于无水乙醇中混合，反应、抽滤、干燥，得到负载型铂催化剂，记为GO‑PEPA‑Pt。4.根据权利要求3所述的负载型铂催化剂的制备方法，其特征在于：所述方法具体为：取7.0g氧化石墨烯超声分散于7000ml的N‑甲基吡咯烷酮溶剂中，继续加入7.0ml的四亚乙基五胺或五亚乙基六胺，继续超声15min，搅拌，缓慢加热至110℃，反应24h；抽滤，依次用甲醇、水、丙酮洗涤；产物于80℃下真空干燥12h，研磨得粉末，记为GO‑PEPA；取2gGO‑PEPA粉末分散于120ml无水乙醇中，依次加入0.032gNaHCO3和0.05gH2PtCl6·6H2O，混合物于40℃下搅拌24h；反应完毕后，抽滤，用无水乙醇洗涤6次，产物于70℃下真空干燥12h；产物记为GO‑PEPA‑Pt。5.一种双子型季铵盐的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1：硅氢加成，在如权利要求1或2所述催化剂存在的条件下，将四甲基二硅氧烷加入到烯丙基缩水甘油醚中，烯丙基缩水甘油醚和四甲基二硅氧烷的摩尔比1:2‑2.5，反应得到EDH；步骤2：扩链，将D4、EDH在四甲基氢氧化铵存在的条件下反应，得到端环氧改性硅油；D4、EDH的质量比为：37.9‑60.2:1；步骤3：胺化，将端环氧改性硅油、葡甲胺进行反应，得到胺化产物；端环氧改性硅油、葡甲胺的摩尔比为：1：0.8‑1.3；步骤4：季铵化，将胺化产物、季铵化试剂进行反应，得到双子型季铵盐；胺化产物、季铵化试剂的摩尔比为1:0.8‑1.25。6.根据权利要求5所述的双子型季铵盐的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，催化剂的用量相当于烯丙基缩水甘油醚和四甲基二硅氧烷总重的3‑15ppm；步骤2中，四甲基氢氧化铵相当于D4、EDH总重的0.01‑0.03wt%。7.根据权利要求5所述的双子型季铵盐的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，反应温度为80‑100℃，反应时间为2‑4h；所述步骤1中，反应结束后，升温、减压脱除低沸物，得到无色透明液体，即为EDH。8.根据权利要求5所述的双子型季铵盐的制备方法，其特征在于，所述步骤2中，反应温度为90‑110℃，反应8‑12h。9.根据权利要求5所述的双子型季铵盐的制备方法，其特征在于，所述步骤3和步骤4的反应温度为75‑85℃；步骤3的反应时间为6‑10h；步骤4的反应时间为3‑5h。10.根据权利要求5所述的双子型季铵盐的制备方法，其特征在于，所述双子型季铵盐的分子量为4000‑13000，所述步骤4中季铵化试剂为硫酸二甲酯、氯化苄、3‑氯丙基三甲氧基硅烷、三甲胺盐酸盐中的一种。2CN115646544A说明书1/9页一种负载型铂催化剂、制备