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(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115650844A(43)申请公布日2023.01.31(21)申请号202211129104.3(22)申请日2022.09.16(71)申请人煤炭科学技术研究院有限公司地址100013北京市朝阳区和平街青年沟路5号(72)发明人李军芳李恒钟金龙毛学锋张笑然胡发亭王通(74)专利代理机构北京清亦华知识产权代理事务所(普通合伙)11201专利代理师杜德海(51)Int.Cl.C07C51/42(2006.01)C07C51/493(2006.01)C07C63/38(2006.01)权利要求书2页说明书11页附图4页(54)发明名称精制2,6-萘二甲酸的方法和装置(57)摘要本发明公开了一种精制2,6‑萘二甲酸的方法和装置,精制2,6‑萘二甲酸的方法包括以下步骤:将粗2,6‑萘二甲酸、无水甲醇和催化剂加入酯化反应器中,进行酯化反应,得到粗2,6‑萘二甲酸二甲酯;将粗2,6‑萘二甲酸二甲酯熔化进入精馏塔进行连续精馏,得到精馏的2,6‑萘二甲酸二甲酯;将精馏的2,6‑萘二甲酸二甲酯和无水甲醇加入反应釜中,在反应釜中得到重结晶后的2,6‑萘二甲酸二甲酯;将水和水解催化剂加入反应釜中,与重结晶后的2,6‑萘二甲酸二甲酯进行水解反应,在反应釜中得到水解的2,6‑萘二甲酸;将无水甲醇加入反应釜中,使水解的2,6‑萘二甲酸溶解,在反应釜中得到精2,6‑萘二甲酸。本发明实施例的精制2,6‑萘二甲酸的方法具有制备效率高和收率高等优点。CN115650844ACN115650844A权利要求书1/2页1.一种精制2,6‑萘二甲酸的方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤一,将粗2,6‑萘二甲酸、无水甲醇和催化剂加入酯化反应器中,进行酯化反应,得到粗2,6‑萘二甲酸二甲酯;步骤二,将所述粗2,6‑萘二甲酸二甲酯熔化,然后进入精馏塔进行连续精馏,得到精馏的2,6‑萘二甲酸二甲酯;步骤三:将所述精馏的2,6‑萘二甲酸二甲酯和无水甲醇加入反应釜中,在所述反应釜中得到重结晶后的2,6‑萘二甲酸二甲酯;步骤四,将水和对甲苯磺酸加入所述反应釜中,与所述重结晶后的2,6‑萘二甲酸二甲酯进行水解反应,在所述反应釜中得到水解的2,6‑萘二甲酸;步骤五,将无水甲醇加入所述反应釜中,使所述水解的2,6‑萘二甲酸溶解,在所述反应釜中得到精2,6‑萘二甲酸。2.根据权利要求1所述的精制2,6‑萘二甲酸的方法,其特征在于,所述步骤三中,所述无水甲醇和所述粗2,6‑萘二甲酸二甲酯的质量比为5‑7,首先搅拌并加热至140℃‑160℃,搅拌和加热时间为1.5h‑2.5h;然后冷却至60℃‑80℃,所述反应釜内的压力值为1.5MPa‑2.5Mpa;之后打开所述反应釜的放料口,通过设置在所述反应釜的放料口处的过滤装置实现固液分离。3.根据权利要求2所述的精制2,6‑萘二甲酸的方法,其特征在于,所述步骤三中,在将所述精馏的2,6‑萘二甲酸二甲酯加入所述反应釜中后,将使用滤布包裹的活性炭包加入所述反应釜中,然后再搅拌并加热至140℃‑160℃。4.根据权利要求3所述的精制2,6‑萘二甲酸的方法,其特征在于,所述步骤三中,所述活性炭包内的活性炭和所述粗2,6‑萘二甲酸二甲酯的质量比为2‑4。5.根据权利要求3所述的精制2,6‑萘二甲酸的方法,其特征在于,所述步骤四中,首先打开所述反应釜的釜盖,将所述活性炭包从所述反应釜内取出;然后再将水和对甲苯磺酸加入所述反应釜中,所述水和所述粗2,6‑萘二甲酸二甲酯的质量比为300‑350,所述对甲苯磺酸和所述粗2,6‑萘二甲酸二甲酯的质量比为0.5‑0.8,搅拌并加热至210℃‑230℃,搅拌和加热时间为7h‑9h;之后冷却至80℃‑100℃,所述反应釜内的压力值为2.0MPa‑3.0MPa,打开所述反应釜的放料口,通过所述过滤装置实现固液分离。6.根据权利要求5所述的精制2,6‑萘二甲酸的方法,其特征在于,所述步骤四中,打开所述反应釜的放料口后,首先通过真空泵将所述反应釜内的液体抽出;然后打开所述反应釜的蒸汽阀,并加热至100℃‑120℃,将所述反应釜内残余的液体蒸发至所述反应釜外。7.根据权利要求2所述的精制2,6‑萘二甲酸的方法,其特征在于,所述步骤五中,所述无水甲醇和所述粗2,6‑萘二甲酸二甲酯的质量比为2.5‑3.5,首先搅拌并加热至100℃‑120℃,搅拌和加热时间为0.5h‑1.2h,所述反应釜内的压力值为0.3MPa‑0.4MPa;然后冷却至70℃‑80℃,打开所述反应釜的放料口,通过所述过滤装置实现固液分离。8.根据权利要求7所述的精制2,6‑萘二甲酸的方法,其特征在于,所述步骤五中,打开所述反应釜的放料口后,首先通过真空泵将所述反应釜内的液体抽出;然后打开所述反应釜的蒸汽阀