三羟甲基丙烷三((N,N-二(2-氨基乙基))-3-氨基丙酸酯)及制备方法和应用.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109180509A(43)申请公布日2019.01.11(21)申请号201810662014.8(22)申请日2018.06.25(71)申请人上海龙灯环保科技有限公司地址200000上海市宝山区月罗路559号申请人同济大学(72)发明人张冰如洪安庆耿鑫(74)专利代理机构北京高沃律师事务所11569代理人刘奇(51)Int.Cl.C07C227/16(2006.01)C07C229/26(2006.01)C02F5/12(2006.01)权利要求书1页说明书6页(54)发明名称三羟甲基丙烷三((N,N-二(2-氨基乙基))-3-氨基丙酸酯)及制备方法和应用(57)摘要本发明提供了一种名称为三羟甲基丙烷三((N,N-二(2-氨基乙基))-3-氨基丙酸酯)的超支化聚合物，其化学式为：CH3CH2C[CH2OCOCH2CH2N(CH2CH2NH2)2]3，是一种端氨基、三羟甲基丙烷芯的水溶性超支化聚合物，能有效地抑制水中二氧化硅垢及硅酸盐垢的形成。本发明还提供了该超支化聚合物的制备方法，首先将二乙烯三胺进行伯氨基保护，再与三羟甲基丙烷三丙烯酸酯进行加成反应，最后进行水解去氨基保护基即可得到三羟甲基丙烷三((N,N-二(2-氨基乙基))-3-氨基丙酸酯)，本发明提供的制备方法步骤简单，成本低。CN109180509ACN109180509A权利要求书1/1页1.三羟甲基丙烷三((N,N-二(2-氨基乙基))-3-氨基丙酸酯)，其特征在于，所述三羟甲基丙烷三((N,N-二(2-氨基乙基))-3-氨基丙酸酯)是一种水溶性超支化聚合物，其化学式为CH3CH2C[CH2OCOCH2CH2N(CH2CH2NH2)2]3。2.一种如权利要求1所述三羟甲基丙烷三((N,N-二(2-氨基乙基))-3-氨基丙酸酯)的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)伯氨基保护反应：在惰性气体保护下，将二乙烯三胺及伯氨基保护剂4-甲基-2-戊酮混合，进行脱水反应，在理论量的水生成后，结束反应，冷却至室温，得到二乙烯三胺的伯氨基被保护的产物——仲胺前驱体的4-甲基-2-戊酮溶液；(2)加成反应：将三羟甲基丙烷三丙烯酸酯与4-甲基-2-戊酮混合后，缓慢加入所述的仲胺前驱体溶液中，进行加成反应，然后减压蒸馏去除溶剂4-甲基-2-戊酮，得到加成产物；(3)水解反应：将所述加成产物与水在醇类催化剂作用下水解，去除伯氨基保护基，再减压蒸馏去除水、催化剂及氨基保护剂4-甲基-2-戊酮，得到三羟甲基丙烷三((N,N-二(2-氨基乙基))-3-氨基丙酸酯)。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，伯胺基保护反应中，反应温度为70～100℃；反应时间为5～10h。4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，伯氨基保护反应中，所述4-甲基-2-戊酮既是氨基保护剂，又是反应溶剂；所述4-甲基-2-戊酮与二乙烯三胺的摩尔比大于3。5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，加成反应中，反应温度为20～50℃；反应时间为16～48h。6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，加成反应中，所述4-甲基-2-戊酮与三羟甲基丙烷三丙烯酸酯的质量比为0.1～10:1。7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，加成反应中，仲胺前驱体和三羟甲基丙烷三丙烯酸酯的摩尔比为(3.0～3.1):1。8.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，水解反应中，反应温度为50～100℃；水解时间为5～10h。9.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，水解反应中，所述醇类催化剂为异丙醇、异丁醇、异戊醇或异己醇，所述催化剂的量为加成产物的质量的1～50％。10.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，加成反应及水解反应中，所述的减压蒸馏温度为70～100℃；时间为5～10h。11.一种权利要求1或2所述三羟甲基丙烷三((N,N-二(2-氨基乙基))-3-氨基丙酸酯)，其特征在于，其可作为硅垢抑制剂应用于抑制工业水处理中二氧化硅及硅酸盐等硅垢的生成。2CN109180509A说明书1/6页三羟甲基丙烷三((N,N-二(2-氨基乙基))-3-氨基丙酸酯)及制备方法和应用技术领域[0001]本发明属于工业水处理技术领域，涉及二氧化硅及硅酸盐等硅垢的控制。更具体地，涉及硅垢抑制剂超支化聚合物三羟甲基丙烷三((N,N-二(2-氨基乙基))-3-氨基丙酸酯)及其制备方法。背景技术[0002]工业水处理系统(如循环冷却水、锅炉水、反渗透、蒸发脱盐)中，原水通常含有一定量的可溶性二氧化硅，随着系统的蒸发或浓缩，当浓度超出其溶解度范围时，会形成二氧化硅垢及硅酸盐垢，硅垢一旦形成，很难去除，当使用高二氧化硅含量的水时，冷却系统及反渗