聚氨酯固化剂2-氯-2’-甲氨基二苯胺的制备方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115974698A(43)申请公布日2023.04.18(21)申请号202211721400.2(22)申请日2022.12.30(71)申请人江苏康恒化工有限公司地址226500江苏省南通市如皋市长江镇新材料产业园内兴港西路8(72)发明人邱志刚张正华(74)专利代理机构北京一格知识产权代理事务所(普通合伙)11316专利代理师万小侠(51)Int.Cl.C07C209/18(2006.01)C08G18/32(2006.01)C07C211/56(2006.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称聚氨酯固化剂2-氯-2’-甲氨基二苯胺的制备方法(57)摘要本发明公开了聚氨酯固化剂2‑氯‑2’‑甲氨基二苯胺的制备方法，它涉及聚氨酯固化剂制备技术领域。制备方法包括以下步骤：称取原料邻氯苯胺和甲醇；将邻氯苯胺加入高压反应釜，并加入甲醇，加入催化剂，加热保温反应；对反应物进行取样分析；回收甲醇后，结晶，得到产品2‑氯‑2’‑甲氨基二苯胺，产品收率大于75％。本发明的优点在于：通过邻氯苯胺和甲醇在镍催化剂的催化作用下反应，可直接制备得到固化扩链剂2‑氯‑2’‑甲氨基二苯胺，替代现有的具有一定毒性的MOCA固化剂，使用更安全，制备步骤简单，反应条件易控制，具备较高的收率，制备成本降低。CN115974698ACN115974698A权利要求书1/1页1.聚氨酯固化剂2‑氯‑2’‑甲氨基二苯胺的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：S1、称取原料邻氯苯胺和甲醇；S2、将称取的邻氯苯胺加入高压反应釜，并加入甲醇，加入催化剂，加热至180℃，保温反应8小时，反应过程为：S3、对反应物进行取样分析；S4、回收甲醇后，结晶，得到产品2‑氯‑2’‑甲氨基二苯胺，产品收率大于70％。2.根据权利要求1所述的聚氨酯固化剂2‑氯‑2’‑甲氨基二苯胺的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中，邻氯苯胺和甲醇的用量比为1:1～3。3.根据权利要求1所述的聚氨酯固化剂2‑氯‑2’‑甲氨基二苯胺的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中，使用的催化剂为镍催化剂，镍催化剂用量为邻氯苯胺用量的1～5％，高压反应釜的压力为10‑20公斤。4.根据权利要求1所述的聚氨酯固化剂2‑氯‑2’‑甲氨基二苯胺的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中，对反应物进行取样分析，通过HPLC分析邻氯苯胺反应完全。2CN115974698A说明书1/3页聚氨酯固化剂2‑氯‑2’‑甲氨基二苯胺的制备方法技术领域[0001]本发明涉及聚氨酯固化剂制备技术领域，具体涉及聚氨酯固化剂2‑氯‑2’‑甲氨基二苯胺的制备方法。背景技术[0002]固化剂作用于RIM聚氨酯体系以及喷涂聚氨酯(脲)弹性体涂料体系，可用作反应注塑成型聚氨酯的扩链剂以及化学合成中间体等。目前聚氨酯弹性体中常见的固化剂是MOCA，但其具有一定的毒性，使用安全性得不到保障，需寻求新的可替代的固化扩链剂。[0003]专利CN202110521997.5公开了扩链剂及其制备方法和应用、可回收热固性聚氨酯及其制备方法，通过其制备的热固性聚氨酯的修复效率显著提高。其可作为MOCA的替代物，用作反应注塑成型聚氨酯的固化扩链剂。除了CN202110521997.5公开的扩链剂外，2‑氯‑2’‑甲氨基二苯胺也可作为聚氨酯的固化扩链剂，目前未见有文献报道2‑氯‑2’‑甲氨基二苯胺的制备方法。本发明提供步骤简单的制备2‑氯‑2’‑甲氨基二苯胺的方法。发明内容[0004]本发明要解决的技术问题是提供聚氨酯固化剂2‑氯‑2’‑甲氨基二苯胺的制备方法，能够解决现有技术中聚氨酯固化扩链剂通常使用MOCA但其具有一定毒性、使用安全性得不到保障、需寻求新的可替代物的问题。[0005]为解决上述技术问题，本发明的技术方案为：包括以下步骤：[0006]S1、称取原料邻氯苯胺和甲醇；[0007]S2、将称取的邻氯苯胺加入高压反应釜，并加入甲醇，加入催化剂，加热至180℃，保温反应8小时，反应过程为：[0008][0009]S3、对反应物进行取样分析；[0010]S4、回收甲醇后，结晶，得到产品2‑氯‑2’‑甲氨基二苯胺，产品收率大于70％。[0011]进一步地，所述步骤S1中，邻氯苯胺和甲醇的用量比为1:1～3。[0012]进一步地，所述步骤S2中，使用的催化剂为镍催化剂，镍催化剂用量为邻氯苯胺用量的1～5％，高压反应釜的压力为10‑20公斤。[0013]进一步地，所述步骤S3中，对反应物进行取样分析，通过HPLC分析邻氯苯胺反应完全。[0014]本发明的优点在于：通过邻氯苯胺和甲醇在镍催化剂的催化作用下反应，可直接制备得到固化扩链剂2‑氯‑2’‑甲氨基二苯胺，替代现有的具有一定毒性的MOCA固化剂，使