分散黄棕染料中间体及其制备方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115806496A(43)申请公布日2023.03.17(21)申请号202211699567.3(22)申请日2022.12.28(71)申请人浙江闰土股份有限公司地址312369浙江省绍兴市杭州湾上虞经济技术开发区纬七东路1号申请人浙江闰土研究院有限公司(72)发明人王汝刘仲明阮华林沈振雄李兴(74)专利代理机构北京林达刘知识产权代理事务所(普通合伙)11277专利代理师刘新宇李茂家(51)Int.Cl.C07C227/02(2006.01)C07C227/18(2006.01)C07C229/18(2006.01)权利要求书1页说明书7页(54)发明名称分散黄棕染料中间体及其制备方法(57)摘要本发明提供一种分散黄棕染料中间体及其制备方法。本发明的分散黄棕染料中间体的制备方法，包括以下步骤：水解步骤：在碱性试剂的存在下，使N‑氰乙基‑N‑苄基苯胺进行水解反应，得到水解产物；酸化步骤：利用酸性试剂对所述水解产物进行酸化处理，得到酸化产物；缩合步骤：在催化剂和缚酸剂的存在下，使酸化产物与一氯丙酮进行酯化反应，得到酯化液；分散造粒步骤：利用分散剂和溶剂对所述酯化液进行分散造粒处理，得到分散黄棕染料中间体。本发明的分散黄棕染料中间体的制备方法反应条件温和，经济环保，后处理简单，反应收率高，适于用于工业生产。本发明的分散黄棕染料中间体收率高，纯度高。CN115806496ACN115806496A权利要求书1/1页1.一种分散黄棕染料中间体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：水解步骤：在碱性试剂的存在下，使N‑氰乙基‑N‑苄基苯胺进行水解反应，得到水解产物；酸化步骤：利用酸性试剂对所述水解产物进行酸化处理，得到酸化产物；缩合步骤：在催化剂和缚酸剂的存在下，使酸化产物与一氯丙酮进行酯化反应，得到酯化液；分散造粒步骤：利用分散剂和溶剂对所述酯化液进行分散造粒处理，得到分散黄棕染料中间体。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述水解步骤中；所述N‑氰乙基‑N‑苄基苯胺与所述的碱性试剂的摩尔比为1:1～1:3；和/或所述的碱性试剂以水溶液的形式使用，所述碱性试剂的质量浓度为15％～35％；优选地，所述碱性试剂包括无机碱。3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述水解反应的温度为100℃～130℃；所述水解反应的时间为5小时～15小时。4.根据权利要求1‑3任一项所述的制备方法，其特征在于，所述酸化步骤中，所述酸性试剂与水解产物摩尔比为1:2～5:1；优选地，所述酸性试剂包括无机酸；和/或所述酸化处理的温度为20℃～30℃，所述酸化处理的时间为0.5小时～1小时。5.根据权利要求1‑4任一项所述的制备方法，其特征在于，所述缩合步骤中，所述缚酸剂与酸化产物的摩尔比为1:1～5:1；和/或所述催化剂与酸化产物的摩尔比为0.01:1～0.02:1。6.根据权利要求1‑5任一项所述的制备方法，其特征在于，所述缩合步骤中，所述缚酸剂包括碳酸钠、碳酸氢钠、氧化镁、三乙胺、三丙胺等的其中一种或两种以上的组合；和/或所述催化剂为溴化钠、溴化钾、碘化钠、碘化钾、四丁基溴化铵等的其中一种或两种以上的组合。7.根据权利要求1‑6任一项所述的制备方法，其特征在于，所述的酯化反应的温度为70℃～100℃；所述的酯化反应的时间为5小时～12小时；和/或所述一氯丙酮与酸化产物的摩尔比为1:1～1.3:1。8.根据权利要求1‑7任一项所述的制备方法，其特征在于，所述分散剂与酯化液的质量比为1:10～1:20；和/或所述溶剂与与酯化液的质量比为3:1～10:1。9.根据权利要求1‑8任一项所述的制备方法，其特征在于，所述分散造粒步骤包括将酯化液与分散剂、溶剂混合后，先升温分散，再降温造粒的步骤；优选地，所述升温分散的温度为65℃～85℃，降温造粒的温度为20℃～40℃。10.一种根据权利要求1‑9任一项所述的制备方法制备得到的分散黄棕染料中间体。2CN115806496A说明书1/7页分散黄棕染料中间体及其制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种分散黄棕染料中间体及其制备方法，属于精细化工有机合成领域。背景技术[0002]分散染料是一类分子小、结构简单、不含可电离的水溶性基团的疏水性染料，是各类型染料中的最重要的品种。根据分散染料合成所使用的中间体不同，产生了一系列分散染料产品。[0003]分散黄棕染料中间体是分散染料中的一种重要中间体，但现有在制备黄棕分散染料主要是通过拼混获得，并没有通过制备分散黄棕染料中间体来合成黄棕分散染料。[0004]因此，制备一种分散黄棕染料中间体，进而制备分散黄棕染料，成为亟待解决的技术问题。发明内容[0005]发明要解决的问题[0006]鉴于现有技术中