一种分散蓝染料中间体及分散蓝染料的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN114057580A(43)申请公布日2022.02.18(21)申请号202010771965.6(22)申请日2020.08.04(71)申请人浙江山峪集团股份有限公司地址317700浙江省台州市椒江区三山村(72)发明人杨杰丁永才胡效奎徐叙明牟忠岳(74)专利代理机构北京超凡宏宇专利代理事务所(特殊普通合伙)11463代理人覃蛟(51)Int.Cl.C07C209/10(2006.01)C07C209/84(2006.01)C07C211/48(2006.01)B01J19/18(2006.01)权利要求书1页说明书8页附图1页(54)发明名称一种分散蓝染料中间体及分散蓝染料的制备方法(57)摘要本发明公开了一种分散蓝染料中间体及分散蓝染料的制备方法，属于有机化学技术领域。分散蓝染料中间体的制备方法包括以下步骤：将间甲苯胺和卤代烷烃于管道反应器中且在无水条件下进行反应，反应产物经碱液中和分层，分层后的上层料液脱溶回收卤代烷烃，得到分散蓝染料中间体N,N‑二烷基间甲苯胺。该方法反应时间短，收率高，成本低，避免了催化剂的使用，制备过程环保且反应条件可控，降低了反应风险，实现了无人化、连续化的生产，符合国家本质安全生产的要求。分散蓝染料经按上述方式得到的分散蓝染料中间体进一步制备而得。CN114057580ACN114057580A权利要求书1/1页1.一种分散蓝染料中间体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将间甲苯胺和卤代烷烃于管道反应器中且在无水条件下进行反应，反应产物经碱液中和分层，分层后的上层料液脱溶回收卤代烷烃，得到所述分散蓝染料中间体N,N-二烷基间甲苯胺。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述管道反应器的数量为1-5个；优选地，当所述管道反应器的数量为2-5个时，2-5个所述管道反应器串联，前一个管道反应器反应得到的产物经碱液中和分层后，上层料液作为新的间甲苯胺原料进入下一个管道反应器与新的卤代烷烃在无水条件下反应，直至最后一个管道反应器中反应得到的反应产物经碱液中和分层后的上层料液脱溶回收卤代烷烃，得到所述N,N-二烷基间甲苯胺。3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述卤代烷烃包括氯乙烷、溴乙烷、氯丙烷、溴丙烷、氯己烷和溴己烷中的至少一种。4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述间甲苯胺的质量浓度为90-99％；优选地，所述间甲苯胺的进料流量为500-2000g/min。5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述卤代烷烃的质量浓度为90-99％；优选地，所述卤代烷烃的进料流量为100-1000g/min。6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，第一个所述管道反应器内的所述间甲苯胺和所述卤代烷烃的摩尔比为1:1.7-10；优选地，所述间甲苯胺和所述卤代烷烃的摩尔比为1:1.9-8。7.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，每个所述管道反应器中所述间甲苯胺和所述卤代烷烃的反应温度为100-250℃、反应压力为1-5MPa、反应时间为10-30min；优选地，反应过程中所述管道反应器的搅拌转速为500-1500r/min。8.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述碱液的质量浓度为10-30％；优选地，所述碱液的进料流量为500-2000g/min。9.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述N,N-二烷基间甲苯胺的收率不低于92.3％，纯度不低于93.2％；优选地，所述N,N-二烷基间甲苯胺的收率不低于98％，纯度不低于99％。10.一种分散蓝染液的制备方法，其特征在于，包括按如权利要求1-9任一项所述的制备方法制备分散蓝染料中间体。2CN114057580A说明书1/8页一种分散蓝染料中间体及分散蓝染料的制备方法技术领域[0001]本发明涉及有机化学技术领域，具体而言，涉及一种分散蓝染料中间体及分散蓝染料的制备方法。背景技术[0002]分散蓝染料是国内外研究开发的新型偶氮苯系染料，对涤纶亲和力强，染色牢度和稳定性好。[0003]N,N-二烷基间甲苯胺是分散蓝染料的中间体，传统工艺是在反应釜中操作生产，以间甲苯胺和卤代烷烃为主要原料，液碱为缚酸剂，在一定温度下，通过搅拌反应合成。[0004]上述釜式反应至少存在以下缺点：生产效率低、成本高、操作繁琐、尾水处理难度高。[0005]鉴于此，特提出本发明。发明内容[0006]本发明的目的之一包括提供一种新的分散蓝染料中间体的制备方法，以解决上述技术问题。[0007]本发明的目的之二包括提供一种分散蓝染料的制备方法，包括按上述方法制备分散蓝染料中间体。[0008]本申请是这样实现的：[0009]本申请提供一种分散蓝