一种丁氟螨酯的制备方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115819280A(43)申请公布日2023.03.21(21)申请号202211698117.2(22)申请日2022.12.28(71)申请人天津均凯农业科技有限公司地址300000天津市滨海新区高新区华苑产业区海泰发展六道6号海泰绿色产业基地K2-8-501室(72)发明人栗晓东(74)专利代理机构天津知川知识产权代理事务所(特殊普通合伙)12249专利代理师陈雅洁(51)Int.Cl.C07C253/30(2006.01)C07C255/41(2006.01)权利要求书1页说明书6页附图1页(54)发明名称一种丁氟螨酯的制备方法(57)摘要本发明公开了一种丁氟螨酯的制备方法，该方法包括步骤(1)在非质子性溶剂中、碱性物质存在的条件下，原料对叔丁基苯乙腈和碳酸双(2‑甲氧基乙基)酯反应得到2‑(4‑叔丁基苯基)‑2‑氰基乙酸(2‑甲氧基)乙基酯；步骤(2)在极性溶剂中、碱性物质存在的条件下，步骤(1)所得2‑(4‑叔丁基苯基)‑2‑氰基乙酸(2‑甲氧基)乙基酯与邻三氟甲基苯甲酰氯反应制得丁氟螨酯。本发明丁氟螨酯制备方法反应步骤短，反应条件温和，合成2‑(4‑叔丁基苯基)‑2‑氰基乙酸(2‑甲氧基)乙基酯反应的收率及总收率和产品纯度高，原料易得，反应操作和后处理简便，环境污染小，适合工业化生产。CN115819280ACN115819280A权利要求书1/1页1.一种丁氟螨酯的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤步骤(1)：在非质子性溶剂中、碱性物质存在的条件下，原料对叔丁基苯乙腈和碳酸双(2‑甲氧基乙基)酯反应得到2‑(4‑叔丁基苯基)‑2‑氰基乙酸(2‑甲氧基)乙基酯；步骤(2)：在极性溶剂中、碱性物质存在的条件下，步骤(1)所得2‑(4‑叔丁基苯基)‑2‑氰基乙酸(2‑甲氧基)乙基酯与邻三氟甲基苯甲酰氯反应制得丁氟螨酯。2.根据权利要求1所述的丁氟螨酯的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中碳酸双(2‑甲氧基乙基)酯、对叔丁基苯乙腈、碱性物质、非质子性溶剂的摩尔比为1∶1∶1～6：10～50，优选为1∶1∶1～1.5：24，进一步优选为1∶1∶1.1：24。3.根据权利要求1所述的丁氟螨酯的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中所用碱性物质为甲醇钠、异丙醇钠、六甲基二硅基胺基锂、氢氧化钾、碳酸钾中的一种或多种，优选为六甲基二硅基胺锂或甲醇钠中的一种或两种，进一步优选为六甲基二硅基胺锂。4.根据权利要求1所述的丁氟螨酯的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中所用非质子性溶剂为四氢呋喃、乙腈、二氯甲烷或丙酮中的一种，优选为乙腈。5.根据权利要求1所述的丁氟螨酯的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)的反应温度为30～60℃，优选为50～55℃。6.根据权利要求1所述的丁氟螨酯的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中2‑(4‑叔丁基苯基)‑2‑氰基乙酸(2‑甲氧基)乙基酯、邻三氟甲基苯甲酰氯、碱性物质、极性溶剂的摩尔比为1∶1∶1～6：10～50，优选为1∶1∶1～1.1：15，进一步优选为1∶1∶1.1：15。7.根据权利要求1所述的丁氟螨酯的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中所用碱性物质为二乙胺、四甲基乙二胺、N，N‑二异丙基乙胺、N，N‑二甲苯胺、喹啉、吡啶、碳酸钾中的一种或多种，进一步优选为二乙胺、N，N‑二异丙基乙胺、四甲基乙二胺、吡啶、碳酸钾中的一种或多种，更进一步优选为四甲基乙二胺。8.根据权利要求1所述的丁氟螨酯的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中所用极性溶剂为乙酸乙酯、乙腈、氯仿，二氯乙烷或丙酮中的一种，优选乙酸乙酯。9.根据权利要求1所述的丁氟螨酯的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)的反应温度为30～60℃，优选为50～55℃。2CN115819280A说明书1/6页一种丁氟螨酯的制备方法技术领域[0001]本发明涉及化工原料制备技术领域，尤其是涉及一种作为新型杀螨剂丁氟螨酯的制备方法。背景技术[0002]丁氟螨酯(cyflumetofen)是日本大冢化学公司开发的一种新型杀螨剂，其杀螨活性非常高，且与现有杀螨剂无交互抗性。该杀螨剂可有效杀死寄生于果树、茶树等农作物上主要的有害螨虫，对于非靶标生物，比如各种植物、哺乳动物、害螨的天敌等非常安全，在土壤和水中能够被迅速分解，是对环境友好型农药。[0003]丁氟螨酯是由两个重要中间体2‑(4‑叔丁基苯基)‑2‑氰基乙酸(2‑甲氧基)乙基酯和邻三氟甲基苯甲酰氯进行酰化反应合成的，目前有关对丁氟螨酯的合成研究报道不多，适合工业化生产的方法则更少。[0004]李爱军等人公开了一种以对叔丁基氯苄为起始原料、经四步反应得到丁氟螨酯的制备方法，该方法的总收率为63.1％；其中第三步2‑(4‑叔