一种氘代氯仿的制备方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115894167A(43)申请公布日2023.04.04(21)申请号202310231924.1B01J31/06(2006.01)(22)申请日2023.03.13(71)申请人泽升科技（广州）有限公司地址510220广东省广州市海珠区东晓路雅墩街17号3楼301A1申请人安徽泽升科技有限公司(72)发明人罗波李展孙喜玲(74)专利代理机构北京国翰知识产权代理事务所(普通合伙)11696专利代理师李笑磊(51)Int.Cl.C07C17/361(2006.01)C07C19/04(2006.01)C07C45/63(2006.01)C07C49/16(2006.01)权利要求书1页说明书6页附图2页(54)发明名称一种氘代氯仿的制备方法(57)摘要本发明公开了一种氘代氯仿的制备方法，属于氘代试剂制备技术领域，具体涉及采用了甲基异胞嘧啶和二异氰酸酯类化合物反应生成中间体，然后再由中间体、硅胶与二醇类化合物混合后进行反应，得到硅胶复合物；二异氰酸酯类化合物包括对苯二异氰酸酯、4,4’‑亚甲基双（异氰酸苯酯）或六亚甲基二异氰酸酯；二醇类化合物包括1,4‑丁二醇或2‑氨基‑2‑甲基丙烷‑1,3‑二醇。本发明方法制备得到的硅胶复合物的热稳定性好，并且该硅胶复合物可以用于制备六氯丙酮，本发明方法得到的六氯丙酮的收率高。CN115894167ACN115894167A权利要求书1/1页1.一种氘代氯仿的制备方法，包括：将甲基异胞嘧啶与二异氰酸酯类化合物反应生成中间体，然后由中间体、二醇类化合物及硅胶在催化剂作用下形成硅胶复合物；以硅胶复合物催化丙酮与氯气反应生成六氯丙酮；然后由六氯丙酮与重水作用生成氘代氯仿；所述二异氰酸酯类化合物包括对苯二异氰酸酯、4,4’‑亚甲基双（异氰酸苯酯）或六亚甲基二异氰酸酯；所述二醇类化合物包括1,4‑丁二醇或2‑氨基‑2‑甲基丙烷‑1,3‑二醇。2.根据权利要求1所述的一种氘代氯仿的制备方法，其特征是：所述催化剂为二月桂酸二丁基锡。3.根据权利要求1所述的一种氘代氯仿的制备方法，其特征是：所述甲基异胞嘧啶的使用量为二异氰酸酯类化合物的5‑15wt%。4.根据权利要求1所述的一种氘代氯仿的制备方法，其特征是：所述二醇类化合物的使用量为中间体的400‑600wt%。5.根据权利要求1所述的一种氘代氯仿的制备方法，其特征是：所述六氯丙酮的制备中，硅胶复合物的使用量为丙酮的3‑9wt%。6.根据权利要求1所述的一种氘代氯仿的制备方法，其特征是：所述六氯丙酮的制备中加入硝基脲。7.根据权利要求6所述的一种氘代氯仿的制备方法，其特征是：所述硝基脲的使用量为丙酮的0.3‑1.2wt%。8.根据权利要求1所述的一种氘代氯仿的制备方法，其特征是：所述氘代氯仿制备中使用氧化钙。9.根据权利要求1所述的一种氘代氯仿的制备方法，其特征是：所述重水的使用量为六氯丙酮的3‑9wt%。10.一种硅胶复合物在制备氘代氯仿中的用途，所述硅胶复合物按以下方法制成：将甲基异胞嘧啶与二异氰酸酯类化合物反应生成中间体，然后由中间体、二醇类化合物及硅胶在催化反应下形成硅胶复合物。2CN115894167A说明书1/6页一种氘代氯仿的制备方法技术领域[0001]本发明属于氘代试剂制备技术领域，具体涉及一种氘代氯仿的制备方法。背景技术[0002]目前六氯丙酮的制备方法已知专利US2199934、US2635117、US3265740、JP2015556795、CN2013103226679和CN201580003850。其中，US2199934、US3265740和JP2015556795为采用吡啶作为催化剂，使丙酮与氯气反应的方法；CN2013103226679为采用三苯基膦作为催化剂，使一氯丙酮和/或多氯丙酮与氯气反应的方法；US2635117和CN201580003850为采用活性炭作为催化剂，使丙酮与氯气或氯气混合物反应的方法；氯气混合物为氯气或氯气和稀释气体的混合物，稀释气体为惰性气体或氮气等不参与反应的气体。采用吡啶、三苯基膦作为催化剂，催化剂及其氯化物溶解于六氯丙酮产物中，因此难以回收并再利用催化剂及其氯化物，另外，即使通过对粗产物进行蒸馏提纯除去催化剂及其氯化物时，微量的催化剂及其氯化物还残留在六氯丙酮中，因此难以得到高纯度的六氯丙酮。采用活性炭作为催化剂，氯原子数1‑5的氯代丙酮易于聚合，因此易于生成高沸点的化合物，因此六氯丙酮产率一般低于80％。发明内容[0003]本发明的目的在于提供一种六氯丙酮收率高的、氘代氯仿纯度高的氘代氯仿的制备方法。[0004]本发明公开了一种可用于制备六氯丙酮的、对六氯丙酮具有高收率的硅胶复合物，其由甲基异胞嘧啶与二异氰酸酯类化合物反应生成中