一种二甲基二乙氧基硅烷的制备方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115925734A(43)申请公布日2023.04.07(21)申请号202211721392.1(22)申请日2022.12.30(71)申请人山东阳谷华泰化工股份有限公司地址252300山东省聊城市阳谷县清河西路399号(72)发明人刘建元夏宇马德龙潘琳琳王庆振陈云刚王德鹏李云霞(74)专利代理机构济南金迪知识产权代理有限公司37219专利代理师孙振家周慰曾(51)Int.Cl.C07F7/18(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图1页(54)发明名称一种二甲基二乙氧基硅烷的制备方法(57)摘要本发明涉及一种二甲基二乙氧基硅烷的制备方法。包括：(1)将乙醇升温至100～120℃使乙醇汽化，得到乙醇蒸汽；(2)向乙醇蒸汽中添加二甲基二氯硅烷，在65～75℃，‑0.04～‑0.02MPa下进行连续醇解反应，经冷凝后得到二甲基二乙氧基硅烷。本发明采用气相醇解酯化工艺，乙醇蒸汽进入酯化塔将酯化塔的填料加热至二甲基二氯硅烷的沸点，酯化塔温度达到二甲基二氯硅烷的沸点后，滴加二甲基二氯硅烷，滴加的二甲基二氯硅烷在填料上汽化，在酯化塔的上部与乙醇蒸汽接触反应生成高沸点的二甲基二乙氧基硅烷，二甲基二乙氧基硅烷在重力作用下沿酯化塔壁流到再沸器收集。此方法使得乙醇和二甲基二氯硅烷接触更充分，反应更彻底，原料转化率达99.6％，收率达到了96.8％以上。CN115925734ACN115925734A权利要求书1/1页1.一种二甲基二乙氧基硅烷的制备方法，其特征在于，包括步骤如下：(1)将乙醇升温至100～120℃使乙醇汽化，得到乙醇蒸汽；(2)向乙醇蒸汽中添加二甲基二氯硅烷，在65～75℃，‑0.04～‑0.02MPa下进行连续醇解反应，经冷凝后得到二甲基二乙氧基硅烷。2.如权利要求1所述的二甲基二乙氧基硅烷的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述汽化在乙醇汽化器中进行；所述乙醇汽化器压力为0.01～0.2MPa，乙醇液位控制在乙醇汽化器高度的1/3～2/3。3.如权利要求1所述的二甲基二乙氧基硅烷的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述乙醇蒸汽储存于乙醇蒸汽缓存罐中；所述乙醇蒸汽缓存罐压力为0.01～0.1MPa。4.如权利要求1所述的二甲基二乙氧基硅烷的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，以体积计算，所述乙醇蒸汽的流量为60～100m3/h；以质量计算，所述二甲基二氯硅烷的流量为175～300kg/h。5.如权利要求4所述的二甲基二乙氧基硅烷的制备方法，其特征在于，在单位时间内所述乙醇蒸汽流量和二甲基二氯硅烷流量的体积质量比为1：(2.5～3)，单位m3/kg。6.如权利要求1所述的二甲基二乙氧基硅烷的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述醇解反应在酯化塔中进行；所述酯化塔反应中通有氮气，并含有填料。7.如权利要求6所述的二甲基二乙氧基硅烷的制备方法，其特征在于，所述填料为陶瓷波纹板；所述氮气的压力为0.01～0.02MPa。8.如权利要求1所述的二甲基二乙氧基硅烷的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述醇解反应的条件为温度70℃，压力‑0.03MPa。9.如权利要求1所述的二甲基二乙氧基硅烷的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述冷凝在冷凝器中进行，冷凝温度为‑15℃。2CN115925734A说明书1/4页一种二甲基二乙氧基硅烷的制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种二甲基二乙氧基硅烷的制备方法，属于化工合成技术领域。背景技术[0002]二甲基二乙氧基硅烷是合成有机硅材料的重要中间体，其下游产品在多个行业中都有应用。在工业上，通常采用二甲基二氯硅烷的醇解制备二甲基二乙氧基硅烷，具体反应方程式如下：[0003][0004]在合成二甲基二乙氧基硅烷的过程中，产生的氯化氢气体会少量溶解在乙醇中，引发副反应，降低产品的纯度和收率。为了解决这个问题，现有的二甲基二乙氧基硅烷制备方法通常向反应体系中加入大量缚酸剂(如尿素等)来除去产生的氯化氢，但是这样处理会导致缚酸剂的用量较大，后续还需进行分液、中和、精馏等等处理流程，工艺繁琐复杂，提高了产品的原料成本和时间成本。发明内容[0005]针对现有技术的不足，本发明提供了一种二甲基二乙氧基硅烷的制备方法。该方法提高了产品的转化率，提高了产品含量，减少了产品的中和步骤，降低了生产成本增加了经济效益。[0006]本发明的技术方案如下：[0007]一种二甲基二乙氧基硅烷的制备方法，包括步骤如下：[0008](1)将乙醇升温至100～120℃使乙醇汽化，得到乙醇蒸汽；[0009](2)向乙醇蒸汽中添加二甲基二氯硅烷，在65～75℃，‑0.04～‑0.02MPa下进行连续醇解反应，经冷凝后得到二甲基二乙氧基硅烷。[0010]根