一种纺丝沥青制备中间相碳微球的方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115947335A(43)申请公布日2023.04.11(21)申请号202211537018.6B01D15/20(2006.01)(22)申请日2022.12.02(71)申请人蜂巢能源科技(上饶)有限公司地址334113江西省上饶市经济技术开发区兴业大道138号(72)发明人周浩邵小龙杨军辉李璐璐(74)专利代理机构北京三聚阳光知识产权代理有限公司11250专利代理师廖慧敏(51)Int.Cl.C01B32/05(2017.01)C01B32/205(2017.01)C01B32/318(2017.01)H01M4/587(2010.01)H01M10/0525(2010.01)权利要求书1页说明书6页附图1页(54)发明名称一种纺丝沥青制备中间相碳微球的方法(57)摘要本发明公开了一种纺丝沥青制备中间相碳微球的方法，包括：采用软化点数值为160～180℃,TI值≥2％，QI值≥1.5％，结焦值≥70％的纺丝沥青作为原料进行热缩聚反应，热缩聚反应的温度为350～380℃。本发明的制备方法可以使中间相碳微球的收率提升20％以上，能耗节省60％以上，具有收率更高、能耗更低的优势；同时，还具有更高的安全系数。CN115947335ACN115947335A权利要求书1/1页1.一种纺丝沥青制备中间相碳微球的方法，其特征在于，包括：采用软化点数值为160～180℃,TI值≥2％，QI值≥1.5％，结焦值≥70％的纺丝沥青作为原料进行热缩聚反应，热缩聚反应的温度为350～380℃。2.根据权利要求1所述的一种纺丝沥青制备中间相碳微球的方法，其特征在于，所述热缩聚反应的过程为：采用50～80℃/h升温速度将原料温度升至热缩聚反应的温度，升温过程中保持常压，在升至反应温度后调整压力至0.2Mpa～0.25Mpa，保温1‑5h，优选为2‑4h；和/或，所述纺丝沥青的QI值≥2.5％，软化点数值为160～170℃。3.根据权利要求1或2所述的一种纺丝沥青制备中间相碳微球的方法，其特征在于，还包括热缩聚反应完成后的分离的步骤；所述分离的过程为：采用工业洗油对热缩聚反应完成后的聚合沥青进行冷却混合，然后过滤分别获得中间相碳微球粗品和过滤混合物。4.根据权利要求3所述的一种纺丝沥青制备中间相碳微球的方法，其特征在于，所述工业洗油的加入量为所述聚合沥青重量的20～40％。5.根据权利要求3或4所述的一种纺丝沥青制备中间相碳微球的方法，其特征在于，所述过滤的步骤中采用氮气加压过滤。6.根据权利要求3‑5任一项所述的一种纺丝沥青制备中间相碳微球的方法，其特征在于，所述过滤混合物中的油相回收作为工业洗油使用，过滤混合物中包含的超细中间相碳微球返回到原料中作为热缩聚反应的晶核回收利用。7.根据权利要求3‑6任一项所述的一种纺丝沥青制备中间相碳微球的方法，其特征在于，在分离步骤后还包括精制的步骤；所述精制步骤为：采用水系溶剂对中间相碳微球粗品进行淋洗后离心即可获得精制中间相碳微球。8.根据权利要求7所述的一种纺丝沥青制备中间相碳微球的方法，其特征在于，所述水系溶剂为苯磺酸钠溶液或者十二烷基磺酸钠溶液；和/或，所述水系溶剂的加入量为所述中间相碳微球粗品的30～50％；和/或，所述离心的转速为90～120r/min。9.一种中间相碳微球，其特征在于，采用权利要求1‑8任一项所述的一种纺丝沥青制备中间相碳微球的方法制备得到。10.权利要求9所述的一种中间相碳微球在锂离子电池的负极材料、高密度各向同性碳石墨材料、高比表面积微球活性炭及高压液相色谱的填充材料中的应用。2CN115947335A说明书1/6页一种纺丝沥青制备中间相碳微球的方法技术领域[0001]本发明涉及锂离子电池领域，具体涉及一种纺丝沥青制备中间相碳微球的方法。背景技术[0002]中间相碳微球，为沥青聚合过程的中间相转化初期所形成的中间相小球体，首次由20世纪70年代初日本的Yamada分离获得。由于中间相碳微球具有独特的分子层片平行堆砌结构，又兼具微球形特点和自烧结性能，已成为锂离子电池的负极材料、高密度各向同性碳石墨材料、高比表面积微球活性炭及高压液相色谱的填充材料的首选原料。[0003]目前制备中间相碳微球的方法一般聚合法，以煤沥青为原料在高温条件下进行热缩聚反应，得到含有中间相碳微球的聚合产物。目前中间相碳微球的生产方法还是以中温沥青通过热缩聚制备中间相碳微球，制备过程包括：一次热聚合、沉降、分离、回收沥青、二次热聚合、沉降、分离等工序从热缩聚‑分离的步骤。[0004]现有公开的中间相碳微球的生产方法存在收率低、能耗高、安全性不高且不环保等缺点。具体的，对于收率而言，现有工艺方法制备得到的中间相碳微球的总的收率在40％左右，收