一种重油制备中间相沥青和中间相炭微球的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112831335A(43)申请公布日2021.05.25(21)申请号202110043925.4(22)申请日2021.01.13(71)申请人中国石油大学（华东）地址266580山东省青岛市黄岛区长江西路66号(72)发明人刘东龚鑫李志浩丁媛媛张恒(74)专利代理机构青岛高晓专利事务所(普通合伙)37104代理人段雅静(51)Int.Cl.C10C3/08(2006.01)C10C3/02(2006.01)C01B32/05(2017.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称一种重油制备中间相沥青和中间相炭微球的方法(57)摘要本发明涉及一种重油制备中间相沥青和中间相炭微球的方法，以重质油为原料，经正庚烷萃取分离出不溶物，在脱沥青油中掺杂3wt％～15wt％的生物质浅度交联后，减压深拔得到>450℃馏分的缩聚重产物，添加0～200μg/g的正庚烷不溶物和1wt％～10wt％自由基催化剂经二者协同诱导缩聚得到广域中间相沥青，取不同筛分目数的中间相沥青颗粒加至高沸点分散介质中，乳化成球，经洗涤干燥后得到中间相炭微球。本发明专利以重质油、生物质分子为原料，实现了对两者的有效利用，利用生物质分子的高反应活性基团实现了对炭微球收率、粒径分布、球度的优化，此方法经济性强，操作简单，具有较高的工业应用价值。CN112831335ACN112831335A权利要求书1/1页1.一种重油制备中间相沥青和中间相炭微球的方法，以中低温煤焦油、高温煤焦油及其馏分、重质油馏分、减压渣油、FCC油浆中的一种或几种为原料，其特征在于，包括以下步骤：(1)原料经正庚烷萃取分离出不溶物，在脱沥青油中掺杂生物质，在反应温度300～380℃、在惰性气体保护下，反应时间1～6h条件下浅度交联后，减压深拔得到>450℃组分的缩聚重产物；(2)缩聚重产物中添加正庚烷不溶物和自由基催化剂，在反应温度400～450℃、反应压力0.1～6MPa，反应时间8～12h条件下经二者协同诱导缩聚得到广域中间相沥青；(3)待冷却至常温后，将中间相沥青粉碎过筛，取不同筛分目数的中间相沥青颗粒均匀分散至高沸点分散介质中，中间相沥青颗粒与高沸点分散介质的配比为1:10～1:100g/ml，在反应温度300～350℃、保温0.5～2h，搅拌速度为400～600r/min的条件下中间相沥青颗粒乳化成球，经洗涤干燥后得到中间相炭微球。2.根据权利要求1所述的一种重油制备中间相沥青和中间相炭微球的方法，其特征在于：所述步骤(1)中生物质包括含有木质素、纤维素或壳聚糖的天然材料以及生物质热解油中的一种或几种，添加量为脱沥青油质量的3wt％～15wt％。3.根据权利要求1所述的一种重油制备中间相沥青和中间相炭微球的方法，其特征在于：所述步骤(2)中自由基催化剂包括HF/BF3、无水AlCl3、FeCl3、NiCl3、ZnCl2、Fe(NO3)3、Ni(NO3)3中的一种或几种，添加量为缩聚重产物的1wt％～10wt％，正庚烷不溶物添加量为0～200μg/g，制备得到的广域中间相沥青的中间相含量为80～100％，软化点200～250℃。4.根据权利要求1所述的一种重油制备中间相沥青和中间相炭微球的方法，其特征在于：所述步骤(3)中高沸点分散介质的沸点大于350℃，包括烷基萘导热油、苄基联苯导热油、二苄基甲基高热油、甲基硅油、甲基苯基硅油中的一种或几种。5.根据权利要求1所述的一种重油制备中间相沥青和中间相炭微球的方法，其特征在于：所述步骤(3)中得到的中间相炭微球收率50％～70％，控制加入的原料中间相沥青颗粒为>200目可用于生产中位径为12～62μm的炭微球产品。6.根据权利要求5所述的一种重油制备中间相沥青和中间相炭微球的方法，其特征在于：控制加入的原料中间相沥青颗粒为200～300目可用于生产中位径为48～62μm的炭微球产品；控制加入的原料中间相沥青颗粒为300～400目可用于生产中位径为38～48μm的炭微球产品；控制加入的原料中间相沥青颗粒400～500目可用于生产中位径为29～38μm的炭微球产品；控制加入的原料中间相沥青颗粒为500～600目可用于生产中位径为20～29μm的炭微球产品；控制加入的原料中间相沥青颗粒为>600目可用于生产中位径为12～20μm的炭微球产品。7.权利要求1‑6任一所述的方法制备得到的中间相沥青和中间相炭微球产品。8.权利要求7所述中间相沥青和中间相炭微球产品在高性能材料中的应用，其特征在于，所述高性能材料包括高比表活性炭材料、高效吸附材料、催化剂载体、锂离子电池。2CN112831335A说明书1/4页一种重油制备中间相沥青和中间相炭微球的方法技术领域[0001]本发明