一种3-异丁基戊二酰亚胺的制备工艺.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115960037A(43)申请公布日2023.04.14(21)申请号202310022904.3(22)申请日2023.01.08(71)申请人太仓市茜泾化工有限公司地址215400江苏省苏州市太仓港港口开发区东方东路9号(72)发明人秦正浩(74)专利代理机构北京鼎德宝专利代理事务所(特殊普通合伙)11823专利代理师赵慧卿(51)Int.Cl.C07D211/88(2006.01)权利要求书1页说明书2页(54)发明名称一种3-异丁基戊二酰亚胺的制备工艺(57)摘要本发明涉及一种3‑异丁基戊二酰亚胺的制备工艺，该制备工艺的具体操作步骤如下：＝在2000ml反应瓶中投入戊二酸和尿素，升温搅拌，并保温反应5.5‑6.5小时，反应结束，冷却降温，加入甲苯，再加水，冷却到0℃，抽滤，用适量水洗，获得亚胺湿品，将亚胺湿品投入1000ml反应瓶中，加甲醇，加热至50℃使全溶后，趁热过滤，滤液冷却至0℃结晶，抽滤，干燥得产品；本发明提供3‑异丁基戊二酰亚胺的制备工艺，其中获得在中间常务的亚胺湿品收率为96％，且含量大于98％，最终产品收率90.7％，含量≥99％，本发明的制备方法周期短，制备简单且成本较低。CN115960037ACN115960037A权利要求书1/1页1.一种3‑异丁基戊二酰亚胺的制备工艺，其特征在于，该制备工艺的具体操作步骤如下：步骤一：在2000ml反应瓶中投入戊二酸和尿素，升温搅拌，并保温反应5.5‑6.5小时；步骤二：反应结束，冷却降温，加入甲苯，再加水，冷却到0℃，抽滤，用适量水洗，获得亚胺湿品；步骤三：将亚胺湿品投入1000ml反应瓶中，加甲醇，加热至50℃使全溶后，趁热过滤，滤液冷却至0℃结晶，抽滤，干燥得产品。2.根据权利要求1所述的一种3‑异丁基戊二酰亚胺的制备工艺，其特征在于，步骤一中戊二酸和尿素的用量比为400g：200g。3.根据权利要求1所述的一种3‑异丁基戊二酰亚胺的制备工艺，其特征在于，步骤二中甲苯和水的用量比为800ml：700ml。4.根据权利要求1所述的一种3‑异丁基戊二酰亚胺的制备工艺，其特征在于，步骤三中的甲醇用量为500ml。5.根据权利要求1所述的一种3‑异丁基戊二酰亚胺的制备工艺，其特征在于，步骤一所述升温搅拌具体操作为：升温到75‑85℃开始搅拌，继续升温，温度升到150‑160℃。6.根据权利要求1所述的一种3‑异丁基戊二酰亚胺的制备工艺，其特征在于，步骤二所述冷却降温到105‑115℃。2CN115960037A说明书1/2页一种3‑异丁基戊二酰亚胺的制备工艺技术领域[0001]本发明涉及3‑异丁基戊二酰亚胺制备技术领域，尤其涉及一种3‑异丁基戊二酰亚胺的制备工艺。背景技术[0002]3‑异丁基戊二酰亚胺常作为普瑞巴林的起始原料，而普瑞巴林是一种新型γ‑氨基丁酸(GABA)受体激动剂，用于治疗神经性疼痛、局部发作性癫痫和焦虑症。作为新型精神病治疗药物，普瑞巴林具有起效快、副作用小等优点，具有广阔的市场开发前景；现有技术的3‑异丁基戊二酰亚胺制备方法收率低，生产成本高。发明内容[0003]本发明解决的问题在于提供一种3‑异丁基戊二酰亚胺的制备工艺，为了解决上述技术问题，本发明采用了如下技术方案：[0004]一种3‑异丁基戊二酰亚胺的制备工艺，该制备工艺的具体操作步骤如下：[0005]步骤一：在2000ml反应瓶中投入戊二酸和尿素，升温搅拌，并保温反应5.5‑6.5小时；[0006]步骤二：反应结束，冷却降温，加入甲苯，再加水，冷却到0℃，抽滤，用适量水洗，获得亚胺湿品；[0007]步骤三：将亚胺湿品投入1000ml反应瓶中，加甲醇，加热至50℃使全溶后，趁热过滤，滤液冷却至0℃结晶，抽滤，干燥得产品。[0008]优选的，步骤一中戊二酸和尿素的用量比为400g：200g。[0009]优选的，步骤二中甲苯和水的用量比为800ml：700ml。[0010]优选的，步骤三中的甲醇用量为500ml。[0011]优选的，步骤一所述升温搅拌具体操作为：[0012]升温到75‑85℃开始搅拌，继续升温，温度升到150‑160℃。[0013]优选的，步骤二所述冷却降温到105‑115℃。[0014]3‑异丁基戊二酰亚胺反应方程式如下：[0015][0016]本发明的有益效果是：本发明提供3‑异丁基戊二酰亚胺的制备工艺，其中获得在中间常务的亚胺湿品收率为96％，且含量大于98％，最终产品收率90.7％，含量≥99％，本发明的制备方法周期短，制备简单且成本较低。3CN115960037A说明书2/2页具体实施方式[0017]下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，