一种环氧树脂抗紫外阻燃固化剂及其制备.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110627999A(43)申请公布日2019.12.31(21)申请号201910747397.3(22)申请日2019.08.14(71)申请人江西瀚泰新材料科技有限公司地址344000江西省抚州市东乡区经济开发区渊山岗工业园区(72)发明人沈岳吕宏飞沈君岱伍宽平(74)专利代理机构南京中律知识产权代理事务所(普通合伙)32341代理人沈振涛(51)Int.Cl.C08G59/50(2006.01)C07F9/6574(2006.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称一种环氧树脂抗紫外阻燃固化剂及其制备(57)摘要本发明属于环氧树脂材料技术领域，具体涉及一种抗紫外阻燃型环氧树脂固化剂及其制备，本发明提供的抗紫外阻燃型环氧树脂固化剂，结构如式(I)所示，所述固化剂含有的紫外吸收活性基团和阻燃活性基团参与环氧树脂的固化反应，均匀地将紫外吸收元素和阻燃元素引入环氧树脂链中，大大地提高了环氧树脂的使用性能，CN110627999ACN110627999A权利要求书1/1页1.一种环氧树脂抗紫外阻燃固化剂，结构如式(I)所示：2.权利要求1所述式(I)化合物的制备方法，包括如下步骤：步骤(1)：乙烯基二甲基氯硅烷与2-氨基-5-硝基苯甲酸甲酯反应制得式a的化合物；步骤(2)：式a的化合物与DOPO反应制得式b的化合物；步骤(3)：式b的化合物水解制得式c的化合物；步骤(4)：式c的化合物与2,4-二羟基二苯甲酮反应制得式d的化合物；步骤(5)：式d的化合物还原制得式I的化合物，反应方程式如下：2CN110627999A说明书1/4页一种环氧树脂抗紫外阻燃固化剂及其制备技术领域[0001]本发明属于环氧树脂材料技术领域，具体涉及一种环氧树脂抗紫外阻燃固化剂及其制备。技术背景[0002]环氧树脂是一种重要的热固性树脂，以优异的力学性能，电性能和粘结性能著称，广泛的应用于电子电器、化工防腐、航空航天、玻璃钢复合材料制备等领域，并越来越受到人们的重视。但是，环氧树脂光环境下易老化、易燃性等缺点也成为了限制其广泛应用的主要瓶颈。因此，提高环氧树脂的抗紫外性能、阻燃性能具有十分重要的意义。发明内容[0003]本发明的一个目的是提供一种环氧树脂抗紫外阻燃固化剂，所述固化剂含有的紫外吸收活性基团和阻燃活性基团，参与环氧树脂的固化反应，均匀地将紫外吸收元素和阻燃元素引入环氧树脂链中，大大地提高了环氧树脂的使用性能。[0004]本发明的另一个目的是提供上述环氧树脂抗紫外阻燃固化剂的制备方法。[0005]为实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：[0006]一方面，本发明提供一种环氧树脂抗紫外阻燃固化剂，结构如式(I)所示：[0007][0008]第二方面，本发明提供式(I)化合物的制备方法，包括以下步骤：[0009]步骤(1)：乙烯基二甲基氯硅烷与2-氨基-5-硝基苯甲酸甲酯反应制得式a的化合物；[0010]步骤(2)：式a的化合物与DOPO反应制得式b的化合物；[0011]步骤(3)：式b的化合物水解制得式c的化合物；[0012]步骤(4)：式c的化合物与2,4-二羟基二苯甲酮反应制得式d的化合物；[0013]步骤(5)：式d的化合物还原制得式I的化合物，反应方程式如下：3CN110627999A说明书2/4页[0014][0015]本发明提供的环氧树脂抗紫外阻燃型固化剂，不仅能在环氧树脂固化过程中，通过化学键均匀、牢固地引入紫外吸收活性基团邻羟基二苯甲酮，同时将阻燃元素氮、磷、硅三种元素引入环氧树脂链中进行改性，氮、磷、硅三种元素协同阻燃，大大提高环氧树脂材料的阻燃性能，同时具备优良的抗紫外性能。具体实施方式[0016]实施例1式a化合物的制备[0017]称取2-氨基-5-硝基苯甲酸甲酯11.30g于反应瓶中，加入四氢呋喃60mL、三乙胺30mL溶解后，室温下滴加10mL溶解有12.05g乙烯基二甲基氯硅烷的四氢呋喃溶液，滴毕，45℃搅拌过夜，反应结束后，冷却至室温，加水80mL，二氯甲烷萃取(3*50mL)，合并二氯甲烷层，无水硫酸钠干燥，过滤，减压蒸除溶剂即得，无需纯化，直接用于下一步。[0018]ES：M/Z281[M+H]+。[0019]实施例2：式b化合物的制备[0020]称取5gDOPO于反应瓶中，加入7.2g实施例1所得物式a化合物，80ml二氧六环，氮气保护下回流反应10h，反应结束后，冷却至室温，减压蒸除溶剂，柱层析纯化得式b化合物。[0021]ES：M/Z497[M+H]+。1[0022]HNMR(600MHz,CDCl3)(δ,ppm):8.36～8.34(m,1H),8.24～8.22(m,1H),7.98～4CN110627999A说明