一种抗紫外阻燃型环氧树脂固化剂及其制备.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110698649A(43)申请公布日2020.01.17(21)申请号201910574301.8(22)申请日2019.06.28(71)申请人江西瀚泰新材料科技有限公司地址331899江西省抚州市东乡区经济开发区渊山岗工业园区江西瀚泰新材料科技有限公司(72)发明人沈岳吕宏飞沈君岱伍宽平(74)专利代理机构南京中律知识产权代理事务所(普通合伙)32341代理人沈振涛(51)Int.Cl.C08G59/62(2006.01)C07F9/6574(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图1页(54)发明名称一种抗紫外阻燃型环氧树脂固化剂及其制备(57)摘要本发明属于环氧树脂材料技术领域，具体涉及一种抗紫外阻燃型环氧树脂固化剂及其制备，本发明提供的抗紫外阻燃型环氧树脂固化剂，结构如式(I)所示，所述固化剂含有的紫外吸收活性基团和阻燃活性基团参与环氧树脂的固化反应，均匀地将紫外吸收元素和阻燃元素引入环氧树脂链中，大大地提高了环氧树脂的使用性能。CN110698649ACN110698649A权利要求书1/1页1.一种抗紫外阻燃型环氧树脂固化剂，结构如式(I)所示：2.权利要求1所述式(I)化合物的制备方法，包括如下步骤：步骤(1)：对硝基苯甲醛与乙酸酐反应制得对硝基肉桂酸；步骤(2)：对硝基肉桂酸酰化制得对硝基肉桂酰氯；步骤(3)：对硝基肉桂酰氯与2,4-二羟基二苯甲酮反应制得式(a)化合物，即2-羟基-4-(2-对硝基苯基丙烯酸酯基)二苯甲酮；步骤(4)：式(a)化合物还原得到式(b)化合物，即2-羟基-4-(2-对氨基苯基丙烯酸酯基)二苯甲酮；步骤(5)：式(b)化合物与反应得到式(I)化合物；反应方程式如下：3.如权利要求2所述的制备方法，所述步骤(5)中式(b)化合物与DOPO是在惰性气体保护下反应得到，所用惰性气体为氮气、氩气或氦气中的一种。4.如权利要求2所述的制备方法，所述步骤(5)中所得式(I)化合物在甲醇-丙酮混合溶剂中重结晶纯化，所述甲醇-丙酮混合溶剂的体积比为3:1。2CN110698649A说明书1/4页一种抗紫外阻燃型环氧树脂固化剂及其制备技术领域[0001]本发明属于环氧树脂材料技术领域，具体涉及一种抗紫外阻燃型环氧树脂固化剂及其制备。技术背景[0002]环氧树脂是一种重要的热固性树脂，以优异的力学性能，电性能和粘结性能著称，广泛的应用于电子电器、化工防腐、航空航天、玻璃钢复合材料制备等领域，并越来越受到人们的重视。但是，环氧树脂光环境下易老化、易燃性等缺点也成为了限制其广泛应用的主要瓶颈。因此，提高环氧树脂的抗紫外性能、阻燃性能具有十分重要的意义。发明内容[0003]本发明的一个目的是提供一种抗紫外阻燃型环氧树脂固化剂，所述固化剂含有的紫外吸收活性基团和阻燃活性基团参与环氧树脂的固化反应，均匀地将紫外吸收元素和阻燃元素引入环氧树脂链中，大大地提高了环氧树脂的使用性能。[0004]本发明的另一个目的是提供上述抗紫外阻燃型环氧树脂固化剂的制备方法。[0005]为实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：[0006]一方面，本发明提供一种抗紫外阻燃型环氧树脂固化剂，结构如式(I)所示：[0007][0008]第二方面，本发明提供式(I)化合物的制备方法，包括以下步骤：[0009]步骤(1)：对硝基苯甲醛与乙酸酐反应制得对硝基肉桂酸；[0010]步骤(2)：对硝基肉桂酸酰化制得对硝基肉桂酰氯；[0011]步骤(3)：对硝基肉桂酰氯与2,4-二羟基二苯甲酮反应制得式(a)化合物，即2-羟基-4-(2-对硝基苯基丙烯酸酯基)二苯甲酮；[0012]步骤(4)：式(a)化合物还原得到式(b)化合物，即2-羟基-4-(2-对氨基苯基丙烯酸酯基)二苯甲酮；[0013]步骤(5)：式(b)化合物与DOPO反应得到式(I)化合物；反应方程式如下：3CN110698649A说明书2/4页[0014][0015]本发明所述的抗紫外阻燃型环氧树脂固化剂制备方法，所述步骤(5)中式(b)化合物与DOPO是在惰性气体保护下反应得到，所用惰性气体为氮气、氩气或氦气中的一种。[0016]本发明所述的抗紫外阻燃型环氧树脂固化剂制备方法，所述步骤(5)中所得式(I)化合物在甲醇-丙酮混合溶剂中重结晶纯化，所述甲醇-丙酮混合溶剂的体积比为3:1。[0017]本发明提供的抗紫外阻燃型环氧树脂固化剂，在固化环氧树脂材料的反应过程中，能够均匀地在固化后的树脂材料中通过化学键均匀、牢固地引入紫外吸收活性基团邻羟基二苯甲酮和阻燃活性基团DOPO，同时赋予环氧树脂固化后的材料优良的抗紫外性能和阻燃性能。附图说明[0018]图1是本发明固化剂制得环氧树脂膜在紫外照射下的拉伸强