盐酸小檗碱检验操作规程.doc

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盐酸小檗碱检验操作规程

范围：本标准规定了盐酸小檗碱的检测方法和操作要求；
适用于本公司盐酸小檗碱的质量检测。
二、引用标准：中华人民共和国药典（2000年版二部）
三、质量标准：
指标名称法定标准性状本品应为黄色结晶性粉末鉴别（1）、（2）、（3）、（4）应符合规定检查其他生物碱（提取品）应符合规定氰化物（合成品）应符合规定有机腈（合成品）应符合规定干燥失重≤12%炽灼残渣≤0.2%（提取品）
≤0.1%（合成品）重金属≤0.0200%（合成品）含量≥97.0%（提取品，以干燥品计）≥98.0%（合成品，以干燥品计）
四、试剂：
1、重铬酸钾（基准试剂）
2、硫代硫酸钠（AR）
五、仪器和用具
1、红外分光光度计
2、薄层板
3、恒温干燥箱
4、高温炉
5、酸式滴定管
六、对照品
1、药根碱
2、巴马汀
七、结构式分子式及分子量
N+
H3COCr，2H2O

O
O
H3CO

C20H18ClNO4·2H2O407.85

八、操作步骤
1、本品按干燥品计算，含C20H18CINO4提取品不得少于97.0%，合成品不得不于98.0%。
2、性状：本品为黄色结晶性粉末；无臭，味极苦。
本品在热水中溶解，在水或乙醇中微溶，在氯仿中极微溶解，在乙醚中不溶。
3、鉴别：
3.1取本品约0.10g，加水10ml，缓缓加热溶解后，加氢氧化钠试液4滴，放冷（必要时滤过），加丙酮8滴，即发生浑浊。
3.2取本品约5mg，加稀盐酸2ml，搅拌，加漂白粉少量，即显樱红色。
3.3取本品约2mg，置白瓷皿中，加硫酸1ml溶解后，加5%没食子酸的乙醇溶液5滴，置水浴上加热，即显翠绿色。
3.4本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集320图）一致。
3.5取本品约0.1g，加水20ml，缓缓加热溶解后，加硝酸0.5ml，冷却，放置10分钟，滤过，滤液显氯化物鉴别（1）反应[见《中国药典》（2000年版二部）附录III]。
4、检查
4.1其他生物碱：取本品，加乙醇制成每1ml中含2.0mg的溶液，作为供试品溶液；另了药根碱对照品与巴马汀对照品，分别加乙醇制成每1ml中各含0.1mg和0.04mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（见薄层色谱法检验操作规程）试验，吸取供试品溶液及药根碱对照品溶液3ul。
分别点于同一含有0.1%羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯-甲醇-二乙胺（8:2:2:1）为展开剂，展开后立即检视，供试品溶液如显药根碱的斑点，不得深于对照品溶液所显主斑点的颜色。另取
供试品溶液及巴马汀对照品溶液各3ul，分别点于同一含有0.1%羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水（7:1:2）为展开剂，展开后，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品溶液如显与对照品溶液相应的杂质斑点，其荧光强度与对照品溶液主斑点的比较，不得更强（提取品）。
4.2氰化物：取本品0.5g，依法检查[见《中国药典》（2000片版二部）附录VIIIF第一法]，应符合规定（合成品）。
4.3有机腈：取研细的本品0.25g，置25ml具塞锥形瓶中，加无水乙醚5ml，振摇5分钟，用垂熔漏斗（G5）滤过，用无水乙醚洗涤3~4次（每次2ml），合并滤液与洗液，浓缩至约0.5ml，作为供试品溶液；另取胡椒乙腈对照品适量，加氯仿制成每1ml中含0.1mg的溶液，作为对照品溶液10ul和全部供试品溶液，分别点于同一硅胶G（厚度0.5mm）薄层板上，以苯-冰醋酸（25:0.1）为展开剂，展开后，晾干，喷以5%钼酸铵硫酸溶液，在105℃加热10—20分钟，检视，供试品溶液在与对照品溶液所显主斑点的相应位置上，不得显杂质斑点（合成品）。
4.4干燥失重：取本品，在100℃干燥5小时，减失重量不得过12%（见干燥失重测定检验操作规程）。
4.5炽灼残渣：取本品1.0g，依法检查（见炽灼残渣检查操作规程），遗留残渣不得过0.2%（提取品）或0.1%（合成品）。
4.6重金属：取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（见重金属检查操作规程），含重金属不得百万分之二十（合成品）。
5、含量测定：
5.1原理：重铬酸钾与盐酸小檗碱反应，生成重铬酸小檗碱沉淀，过量的重铬酸钾在酸性溶液中氧化磺化钾生成磺，用硫代硫酸钠滴定液滴定磺，滴定使溶液蓝色消失而指示终点。
方程式：

N+
O
O

O
O
N+
H3COH3CO
2 Cl-
H3CO+K2Cr2O7H3COCr2O7-2↓2KCl

5.2测定方法：取本品约0.3g，精密称定，置烧杯中，加沸水150ml使溶解，放冷，移置250ml量瓶中，精密加重铬酸钾滴定液（0.01667mol/L）50ml，加水至刻度，振