分析盐酸小檗碱含量判断方式.docx

分析盐酸小檗碱含量判断方式盐酸小檗碱为抗菌药主要用于志贺菌属、霍乱弧菌等敏感病原菌所致的胃肠炎、细菌性痢疾等肠道感染。盐酸小檗碱为《中国药典》收载品种含量测定《中国药典》2005年版二部对其原料药采用容量法制剂采用高效液相色谱法有效地控制了该药的质量。盐酸小檗碱常制成各种复方制剂和多种剂型广泛应用于临床。对盐酸小檗碱及其复方制剂中盐酸小檗碱含量测定方法研究的文献较多现就近年来研究的含量分析方法作一概述。1紫外-可见分光光度法(UV)UV法由于具有灵敏度和精密度较高操作简便、快速等特点广泛用于各种药物制剂的分析中。贺子华[1]分别采用容量法、UV法和高效液相色谱法(HPLC)对盐酸小檗碱片进行含量测定经三种方法对样品进行分析比较认为容量法测定含量结果均符合规定;HPLC法分析盐酸小檗碱片中含有其他生物碱的量较多盐酸小檗碱的量较少;但采用UV法测定盐酸小檗碱片的含量方法较为简便专属性强。2二阶导数光谱法(SDS)SDS是解决干扰物质与被测物光谱重叠消除胶体等散射影响和背景吸收提高光谱分辨率的一种数据处理技术常用于药物分析中。崔颖等[2]探讨SDS测定芪黄颗粒中小檗碱的含量采用SDS利用小檗碱在351.0nm和363.6nm(谷-峰)处振幅D值与浓度C值的关系(C=131.27D+0.0905r=0.9999)计算其含量。结果对照品溶液和供试品溶液在351.0nm和363.6nm处均出现谷-峰振幅而阴性对照液在此处振幅约为零不影响小檗碱的测定扫描速度240nm/min狭缝宽度2nmλ=3nm平均加样回收率为100.3%RSD为0.73%导数测定过程中改变λ振幅D值则发生改变该法采用对照品对照法对照品及样品的振幅D值同时改变但其比值不变故对实验结果无影响。徐英瑜等[3]建立SDS测定葛根芩连微丸中盐酸小檗碱的含量采用SDS以无水乙醇为溶剂测定波长分别为365nm和274nm扫描速度40nm/min。结果在365nm处盐酸小檗碱有一最大振幅其他样品及基质在此处的二阶导数光谱与零线几乎重合不影响盐酸小檗碱含量的测定盐酸小檗碱在4~12μg/ml浓度范围内线性关系良好(r=0.9996)平均回收率为100.5%RSD为1.65%。3原子吸收分光光度法(AAS)AAS通常借比较对照品溶液和供试品溶液的吸光度求得供试品中待测元素的含量。迟文俊等[4]采用间接AAS测定片剂中盐酸小檗碱的含量运用离子对分析技术、萃取技术和光谱技术相结合的方法收集有机相在原子吸收分光光度计上用Co空心阴极灯在240.7nm处测得的各有机相的吸收度选择最佳测定条件。样品经萃取测定吸收度用回归方程A=0.0359C+0.0060求出Co的含量按小檗碱离子∶硫氢酸钴离子为2∶1的关系换算得出小檗碱的含量。本方重复性好准确度高平均回收率为99.8%RSD为1.21%。研究结果表明在该法中利用Co标准曲线能够有效控制片剂中小檗碱的含量灵敏度高操作简单使AAS的应用领域由原来的单纯测定无机金属元素拓宽为可间接测定生物碱类有机药物的含量。4薄层扫描法(TLC)TLC是使用薄层扫描仪对薄层色谱的斑点进行扫描的一种分光光度法具有检测光谱范围宽扫描速度快数据处理和操作简便结果重现性好等特点。杨辉[5]采用TLC法建立复方黄连颗粒中盐酸小檗碱含量测定方法采用高效硅胶G薄层板以正丁醇-冰乙酸-水(5∶1∶1)为展开剂检测波长为345nm。结果盐酸小檗碱在0.0912~0.2736μg范围内呈良好的线性关系相关系数r=0.9986平均回收率为100.80%RSD=3.53%(n=5)可作为复方黄连颗粒中盐酸小檗碱的含量控制方法。莫可丰等[6]建立TLC法测定肤阴洁中盐酸小檗碱含量的方法采用双波长反射法线性薄层扫描法对处方中主要成分盐酸小檗碱进行含量测定采用硅胶GCMC-Na薄层板以正丁醇-冰醋酸-水(7∶1∶2)为展开剂检测波长为λS=430nmλR=600nm结果平均回收率为100.8%RSD为2.3%。康四和等[7]研究建立荧光薄层扫描法测定卫胃颗粒中盐酸小檗碱的含量样品经提取、薄层展开后采用荧光扫描法对卫胃颗粒中盐酸小檗碱进行含量测定以苯-乙酸乙酯-甲醇-异丙醇-水(6∶3∶1.5∶1.5∶0.3)为展开剂激发波长λ=366nm。结果盐酸小檗碱在0.03104~0.15520μg范围内呈良好的线性关系回收率为100.8%RSD=1.9%。5毛细管电泳法(HPCE)HPCE法是近年来发展较快的一种新型、高效、快速的分离分析技术是经典电泳技术和现代微柱分离相结合的产物。目前HPCE法已被广泛应用于药物分析中具有分辨率和灵敏度高、快速、分析耗费低、样品预处理简单等