枸橼酸铋钾药物中铋含量的检测方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN102590123A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN102590123A(43)申请公布日2012.07.18(21)申请号201210036127.X(22)申请日2012.02.17(71)申请人长治学院地址046011山西省长治市城北东街73号(72)发明人晨晓霓刘斌张宝秀杜海丽(74)专利代理机构太原华弈知识产权代理事务所14108代理人李毅(51)Int.Cl.G01N21/33(2006.01)权利要求书权利要求书1页1页说明书说明书44页页附图附图11页(54)发明名称枸橼酸铋钾药物中铋含量的检测方法(57)摘要本发明涉及一种枸橼酸铋钾药物中铋含量的检测方法，是将样品用酸溶解后，采用空气—乙炔火焰原子吸收光谱法，通过采用铋空心阴极灯，根据药物中铋元素对铋特征谱线的吸收来测定枸橼酸铋钾药物中铋的含量。本发明建立的采用原子吸收光谱法测定枸橼酸铋钾药物中铋含量的方法无需繁琐的前处理，所需试剂种类少，溶液配制简单，操作简便快捷；而且选择性好、重现性好、准确度高，测量结果与药典方法一致，结果令人满意，有实用价值。CN102593ACN102590123A权利要求书1/1页1.枸橼酸铋钾药物中铋含量的检测方法，其特征是按照以下方法检测：1）准确称取定量的高纯铋，以体积比1∶1的硝酸溶液溶解，移入容量瓶中，以去离子水定容，作为铋标准储备液；精确移取一定体积的铋标准储备液，进一步以体积百分比为5%的HNO3溶液稀释定容，配制成一系列不同浓度的铋标准溶液；2）准确称取定量的枸橼酸铋钾药物样品，以少量水溶解，再加入体积比1∶1的硝酸溶液，以去离子水在容量瓶中定容，作为样品储备液；精确移取一定体积的样品储备液，进一步以体积百分比为5%的HNO3溶液稀释定容，配制成样品溶液；同时不加入样品，按照同样的试剂和用量配制样品空白液；3）使用火焰原子吸收分光光度计和铋空心阴极灯，调节分光光度计波长223.1nm、灯电流3mA、光谱通带0.4nm、乙炔流量1.2L/min、空气流量6.5L/min；4）用样品空白液校正分光光度计零点，测定不同浓度铋标准溶液的吸光度值，获取铋标准溶液的标准曲线；同时测定样品溶液的吸光值，根据标准曲线计算出枸橼酸铋钾药物样品中的铋含量。2CN102590123A说明书1/4页枸橼酸铋钾药物中铋含量的检测方法技术领域[0001]本发明属于原子吸收光谱分析技术领域，涉及一种利用原子吸收光谱法测定铋含量的检测方法。背景技术[0002]丽珠得乐为一种抗消化性溃疡药，用于治疗胃溃疡、十二指肠溃疡、复合溃疡、多发溃疡及吻合口溃疡等。丽珠得乐的主要成份为枸橼酸铋钾，是一种组成不定的含铋复合物，辅料为甘露醇、羧甲基纤维素钠。铋可以在胃的溃疡面形成一层铋-蛋白质凝固膜，保护其免受胃酸和蛋白酶的侵蚀，促进溃疡面愈合。但正因如此，也造成了铋的长期、慢性吸收，使铋在体内积蓄。如果铋沉积于脑部，轻者会出现头痛、失眠、记忆力减退等症状，重者则会造成惊厥、痴呆等。由此可知，胃药中铋含量是胃药质量控制的一项重要指标。[0003]目前对胃药中铋含量的测定方法一般采用络合滴定法。络合滴定法除了需要配制实验所需的EDTA标准溶液外，还需配制缓冲液、指示剂、掩蔽液以及用以标定EDTA标准溶液的基准试剂溶液等，需要配制的溶液种类较多，操作过程繁琐，试样和溶剂消耗量大，更主要的是人工滴定终点不容易掌控，操作过程易造成待测组分损失。发明内容[0004]本发明的目的是提供一种枸橼酸铋钾药物中铋含量的检测方法，该方法采用原子吸收光谱法测定枸橼酸铋钾药物中的铋含量，方法简便、快速，测量准确。[0005]本发明提供的枸橼酸铋钾药物中铋含量的检测方法是将样品用酸溶解后，采用空气—乙炔火焰原子吸收光谱法，通过采用铋空心阴极灯，根据药物中铋元素对铋的特征谱线的吸收从而建立了火焰原子吸收光谱法测定枸橼酸铋钾药物中铋含量的新方法。[0006]本发明枸橼酸铋钾药物中铋含量的检测方法步骤如下：1）准确称取定量的高纯铋，以体积比1∶1的硝酸溶液溶解，移入容量瓶中，以去离子水定容，作为铋标准储备液；精确移取一定体积的铋标准储备液，进一步以体积百分比为5%的HNO3溶液稀释定容，配制成一系列不同浓度的铋标准溶液；2）准确称取定量的枸橼酸铋钾药物样品，以少量水溶解，再加入体积比1∶1的硝酸溶液，以去离子水在容量瓶中定容，作为样品储备液；精确移取一定体积的样品储备液，进一步以体积百分比为5%的HNO3溶液稀释定容，配制成样品溶液；同时不加入样品，按照同样的试剂和用量配制样品空白液；3）使用火焰原子吸收分光光度计和铋空心阴极灯，调节分光光度计波长223.1nm、灯电流3mA、光谱通带0.4nm、乙炔流量1.2L/min、空气流量6.5L/mi