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本发明公开了一种上转换荧光纳米材料的制备方法,其采用激光烧结生长微晶和激光消融产生纳晶两个核心过程;所述激光烧结生长微晶通过激光烧结稀土氧化物和稀土氟化物的混合粉末或混合粉末压片,在激光照射熔融区生长出微晶;所述激光消融产生纳晶通过脉冲激光在水溶液中消融微晶产生纳米晶体颗粒。本发明能够高效率合成和生产上转换荧光纳米材料,整个生产过程依靠纯物理反应进行,原料利用率高达95%,无废料产生,安全绿色无污染。