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本发明的目的是提供一种利用氟离子选择电极测定连铸保护渣中氟含量的方法。包括以下具体步骤:(1)绘制氟标准曲线,采用环己二胺四乙酸—磷酸氢二钾—磷酸二氢钾作为总离子浓度缓冲溶液(pH5.8),在30oC下,以饱和甘汞电极为参比电极,用氟离子选择性电极按浓度由低到高的顺序分别测定上述溶液中的电位值。绘制电位值和氟离子浓度的对数值E(mv)?lgcF?(mg/l)图,得氟标准曲线。(2)在马弗炉中,连铸保护渣样品在混合熔剂Na2O2和ZnO的作用下,在刚玉坩埚内进行分解;(3)将坩埚内的熔渣用热水进行浸出、过滤、洗涤和定容;(4)分取样品溶液,加入总离子浓度缓冲溶液,定容,测定试液的电极电势,在标准曲线中查出氟浓度,计算求出连铸保护渣样品中氟含量。