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本发明公开了一种尺寸介于20~50纳米的介孔二氧化硅球形纳米颗粒的制备方法,该方法使用阳离子表面活性剂作为模板剂,首先通过微量有机钛酸酯的引入,控制初始反应体系的成核速率,然后混合四乙氧基硅酸酯(TEOS),并且通过调控钛源和硅源两种物质相对的量,最终调控颗粒的成核速度,实现了颗粒尺寸小于50nm的介孔二氧化硅球形纳米颗粒的精准化合成。本发明合成方法简单、周期短、成本低、重复性好,是一种环境友好的绿色合成方法。