一种可降解小尺寸中空介孔二氧化硅纳米颗粒的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113371722A(43)申请公布日2021.09.10(21)申请号202110614883.5(22)申请日2021.06.02(71)申请人湖北大学地址430062湖北省武汉市武昌区友谊大道368号(72)发明人李草刘畅廖涛徐翔宇任哲(74)专利代理机构湖北武汉永嘉专利代理有限公司42102代理人张秋燕(51)Int.Cl.C01B33/18(2006.01)A61K47/69(2017.01)B82Y30/00(2011.01)B82Y40/00(2011.01)权利要求书1页说明书3页附图5页(54)发明名称一种可降解小尺寸中空介孔二氧化硅纳米颗粒的制备方法(57)摘要本发明公开了一种可降解小尺寸中空介孔二氧化硅纳米颗粒的制备方法，主要包括如下步骤：步骤一，将模板剂十六烷基三甲基氯化铵水溶液与三乙醇胺水溶液混合，调节pH至弱碱环境，升温至90~98℃加入正硅酸四乙酯并搅拌以形成硅核；步骤二，将TEOS与双‑[3‑（三乙氧基硅）丙基]‑二硫化物均匀混合，加入步骤一所得溶液中，搅拌反应得到SiO2@DS‑HMSN‑CTAC；步骤三，将SiO2@DS‑HMSN‑CTAC分散在无水甲醇中，加入盐酸冷凝回流，得到SiO2@DS‑HMSN纳米颗粒；步骤四，将SiO2@DS‑HMSN纳米颗粒分散在去离子水中，加入无水碳酸钠反应除去硅核，得到可降解小尺寸中空介孔二氧化硅纳米颗粒DS‑HMSN，该产物具有尺寸更小，介孔容量更大，更易降解等优点。CN113371722ACN113371722A权利要求书1/1页1.一种可降解小尺寸中空介孔二氧化硅纳米颗粒的制备方法，其特征在于主要包括如下步骤：步骤一，将模板剂十六烷基三甲基氯化铵水溶液与三乙醇胺水溶液混合，调节pH至8.0~10.0，超声溶解分散后升温至90~98℃，加入正硅酸四乙酯并搅拌30~60min以形成硅核；步骤二，将TEOS与双‑[3‑（三乙氧基硅）丙基]‑二硫化物均匀混合，滴加入步骤一所得溶液中，搅拌反应4~8h，得到含有模板剂与硅核的可降解小尺寸中空介孔二氧化硅纳米颗粒SiO2@DS‑HMSN‑CTAC；步骤三，将SiO@DS‑HMSN‑CTAC分散在甲醇中，加入盐酸，并使其在7580℃冷凝回流82~~12h，得到含有硅核的可降解小尺寸中空介孔二氧化硅纳米颗粒SiO2@DS‑HMSN纳米颗粒；步骤四，将SiO@DS‑HMSN纳米颗粒分散在水中，加入碳酸钠在5060℃条件下反应812h2~~除去硅核，得到可降解小尺寸中空介孔二氧化硅纳米颗粒DS‑HMSN。2.根据权利要求1所述的一种可降解小尺寸中空介孔二氧化硅纳米颗粒的制备方法，其特征在于步骤一中，十六烷基三甲基氯化铵水溶液的浓度为10~15mg/ml，三乙醇胺水溶液的浓度为0.3~0.8mg/ml。3.根据权利要求1所述的一种可降解小尺寸中空介孔二氧化硅纳米颗粒的制备方法，其特征在于步骤一中，十六烷基三甲基氯化铵和三乙醇胺之间的质量比为20~25:1；十六烷基三甲基氯化铵相对于TEOS的质量比为2.0~2.2:1。4.根据权利要求1所述的一种可降解小尺寸中空介孔二氧化硅纳米颗粒的制备方法，其特征在于步骤二中，正硅酸四乙酯和双‑[3‑（三乙氧基硅）丙基]‑二硫化物的质量比为1.50~1.8:1；步骤二中的正硅酸四乙酯与步骤一中的正硅酸四乙酯的质量比是0.5~1:1。5.根据权利要求1所述的一种可降解小尺寸中空介孔二氧化硅纳米颗粒的制备方法，其特征在于SiO@DS‑HMSN‑CTAC的粒径在5070nm范围内。2~6.根据权利要求1所述的一种可降解小尺寸中空介孔二氧化硅纳米颗粒的制备方法，其特征在于步骤三中，SiO2@DS‑HMSN‑CTAC在甲醇中的投加浓度为4~8mg/mL，甲醇与盐酸的体积比为8~12:1；其中盐酸浓度为30~40%。7.根据权利要求1所述的一种可降解小尺寸中空介孔二氧化硅纳米颗粒的制备方法，其特征在于步骤四中，SiO@DS‑HMSN在水中的投加浓度为24mg/mL。2~8.根据权利要求1所述的一种可降解小尺寸中空介孔二氧化硅纳米颗粒的制备方法，其特征在于步骤四中，碳酸钠在水中的投加浓度为10~15mg/mL。2CN113371722A说明书1/3页一种可降解小尺寸中空介孔二氧化硅纳米颗粒的制备方法技术领域[0001]本发明属于纳米材料领域，具体涉及一种可降解小尺寸中空介孔二氧化硅纳米颗粒的制备方法。背景技术[0002]中空介孔二氧化硅纳米颗粒(HMSN)材料因其具有内部大空腔与壳层介孔孔道、稳定的骨架结构和极高的比表面积，从而展现出优异的物质传输能力、多种组分高度分散封装、光反射性能，在医药、催化和光学等领域展现出广泛的潜在