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本发明公开了一种生物活性高聚磷酸钙的制备方法,所述制备方法包括如下步骤:(1)将多聚磷酸盐和聚乙烯吡咯烷酮溶于水配制得到混合溶液,调节溶液pH为10以上,搅拌后超声,得到溶液A;(2)将氯化钙溶解在水中,制得氯化钙溶液,即溶液B;(3)将步骤(2)制得的溶液B滴加至步骤(1)制得的溶液A中,时刻保证反应体系中的pH大于10,产生白色沉淀,反应结束后离心、洗涤、烘干,制得所述生物活性高聚磷酸钙。本发明所述方法制备过程所加原料简单、无需特殊处理、操作简捷,所得生物活性高聚磷酸钙纳米材料为球形结构,且形貌均匀、性能优异,具有良好的生物相容性。