一种酸性可染嵌段共聚酯及其制备方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115819743A(43)申请公布日2023.03.21(21)申请号202310087642.9(22)申请日2023.02.09(71)申请人江苏恒力化纤股份有限公司地址215226江苏省苏州市吴江区盛泽镇南麻工业区恒力路1号(72)发明人张玉梅陈瑞张玥王丽丽孙娜王小雨寇婉婷魏存宏(74)专利代理机构上海统摄知识产权代理事务所(普通合伙)31303专利代理师辛自豪(51)Int.Cl.C08G63/685(2006.01)C08G63/78(2006.01)权利要求书2页说明书17页附图1页(54)发明名称一种酸性可染嵌段共聚酯及其制备方法(57)摘要本发明涉及一种酸性可染嵌段共聚酯及其制备方法，酸性可染嵌段共聚酯的分子链由A嵌段和B嵌段构成；制备方法：将BHET进行自缩聚反应制得低聚物A，同时将MF‑BHET进行自缩聚反应制得低聚物B后，将低聚物A和低聚物B进行共缩聚反应，得到酸性可染嵌段共聚酯。本发明的方法简单，制得的产品染色均匀，上染率高。CN115819743ACN115819743A权利要求书1/2页1.一种酸性可染嵌段共聚酯，其特征在于，分子链由A嵌段和B嵌段构成；A嵌段的结构式为，10≤n≤20；B嵌段的结构式为，5≤m≤10。2.根据权利要求1所述的一种酸性可染嵌段共聚酯，其特征在于，酸性可染嵌段共聚酯的玻璃化转变温度为75~78℃，熔点为248~254℃，结晶度为40~45%，特性粘度为0.60~0.65dL/g，数均分子量为16,000~17,000g/mol。3.根据权利要求2所述的一种酸性可染嵌段共聚酯，其特征在于，酸性可染嵌段共聚酯切片在常温常压下染色时，酸性染料上染率≥98%；由酸性可染嵌段共聚酯制得的纤维的断裂强度≥4cN/dtex，断裂伸长率为15~30%，纤维在常温常压下染色时，酸性染料上染率≥96%，耐水洗色牢度≥4级，耐摩擦色牢度≥4级，匀染度≥4级，染色后强力损失为4~5%。4.制备如权利要求1~3任一项所述的一种酸性可染嵌段共聚酯的方法，其特征在于，将BHET进行自缩聚反应制得低聚物A，同时将MF‑BHET进行自缩聚反应制得低聚物B后，将低聚物A和低聚物B进行共缩聚反应，得到酸性可染嵌段共聚酯；MF‑BHET的结构式为：。5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，制备低聚物A时，自缩聚反应的温度为260~280℃，绝对压强为30~100Pa，时间为10~15min；制备低聚物B时，自缩聚反应的温度为265~280℃，绝对压强为30~70Pa，时间为10~30min。6.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，低聚物B和低聚物A的摩尔比为1:0.90~0.95，共缩聚反应的温度为265~270℃，绝对压强为30~100Pa，时间为2.5~4h。7.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，MF‑BHET的制备过程为：先采用质子酸与Lewis酸协同催化，利用多聚甲醛对BHET进行单氯甲基化得到单氯甲基化产物，再对单氯甲基化产物进行季铵化得到MF‑BHET；BHET、多聚甲醛、Lewis酸的摩尔比为1:0.8~1:1.7~2.1，BHET与质子酸的质量比为1:0.65~0.9，单氯甲基化即BHET的芳环上仅一个位置发生氯甲基化；单氯甲基化反应的温度为50~70℃，时间为8~12h。8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，MF‑BHET的制备步骤如下：（a）制备BHET；（b）单氯甲基化反应；2CN115819743A权利要求书2/2页将多聚甲醛、Lewis酸、质子酸、步骤（a）得到的所有的BHET混合后，加热搅拌进行单氯甲基化反应，经后处理得到单氯甲基化产物；（c）季铵化反应；将步骤（b）得到的所有的单氯甲基化产物与三甲胺的乙二醇溶液混合均匀，用碱液调节pH值至8~9.5，加热搅拌进行季铵化反应，反应结束即得到MF‑BHET。9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，步骤（a）具体为：将对苯二甲酸、乙二醇、热稳定剂和催化剂混合后进行酯化反应，制得BHET；对苯二甲酸与乙二醇的摩尔比为1:1.2~1.5；热稳定剂为磷酸三甲酯，催化剂为乙二醇锑；以对苯二甲酸的加入量计，热稳定剂的添加量为300~600ppm，催化剂的添加量为200~400ppm；酯化反应的温度为235~255℃，时间为2~3h，绝对压强为100~400Pa；步骤（b）中，多聚甲醛的聚合度为5~15；质子酸为浓度36~38wt%的浓盐酸，或者由浓度60~70wt%的浓硫酸与浓度36~38wt%的浓盐酸混合而成，浓硫酸的质量为浓盐酸质量的20wt%以下；Lewis酸为氯化锡或氯化铵；单氯甲基化反应收率为90~95%；步骤（c）中，三甲胺的乙二醇溶液中三甲胺的浓度为40