一种碳化硅陶瓷连接件及其制备方法和应用.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115849933A(43)申请公布日2023.03.28(21)申请号202211706951.1(22)申请日2022.12.27(71)申请人广东工业大学地址510062广东省广州市越秀区东风东路729号(72)发明人郭伟明詹创添何盛金张泽熙陈秀冰苏灵峰林华泰(74)专利代理机构广东广信君达律师事务所44329专利代理师余胜茂(51)Int.Cl.C04B37/00(2006.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称一种碳化硅陶瓷连接件及其制备方法和应用(57)摘要本发明属于陶瓷焊接技术领域，公开了一种碳化硅陶瓷连接件及其制备方法和应用，该方法以聚硅氮烷、碳粉、硅粉和氧化铪粉体为原材料，加入溶剂，辊球磨混合制备焊料；用氢氟酸和硝酸的混合液对碳化硅陶瓷在90～95℃水浴加热处理，将焊料涂敷于两个碳化硅陶瓷的待焊接区域，然后将两个碳化硅陶瓷按照待成型产品的构造放置，得到待连接组件；将待连接组件的待焊接部位放入加热炉中，在氮气气氛下进行焊接处理，冷却后得到碳化硅陶瓷连接件。所述碳化硅陶瓷连接件的连接层厚度为5～50μm，可在高温换热领域和空间领域的应用。CN115849933ACN115849933A权利要求书1/1页1.一种碳化硅陶瓷连接件的制备方法，其特征在于，包括如下具体步骤：S1.以聚硅氮烷、碳粉、硅粉和氧化铪粉体为原材料，加入溶剂，辊球磨混合制备焊料；S2.用氢氟酸和硝酸的混合液对碳化硅陶瓷在90～95℃水浴加热处理；S3.将焊料涂敷于两个经过步骤S2处理的碳化硅陶瓷的待焊接区域，然后将两个碳化硅陶瓷按照待成型产品的构造放置，得到待连接组件；S4.将待连接组件放入加热炉中，在氮气气氛中对待连接组件施加连接压力为0.05～0.5MPa，升温至1450～1600℃进行焊接处理，待炉内温度降至200℃以下，得到碳化硅陶瓷连接件。2.根据权利要求1所述的碳化硅陶瓷连接件的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述聚硅氮烷、碳粉、硅粉和氧化铪粉体的质量比为(70～85):(0.5～4.9):(10～29):(0.1～0.5)；碳粉、硅粉和氧化铪粉体的纯度均大于95％。3.根据权利要求1所述的碳化硅陶瓷连接件的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述碳粉的粒径为200～500nm，硅粉的粒径为500～1000nm，HfO2粉的粒径为100～200nm。4.根据权利要求1所述的碳化硅陶瓷连接件的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述溶剂为二甲苯或二正丁醚。5.根据权利要求1所述的碳化硅陶瓷连接件的制备方法，其特征在于，步骤S3中所述的涂覆的方式为丝网印刷、喷涂或浸渍。6.根据权利要求1所述的碳化硅陶瓷连接件的制备方法，其特征在于，骤S4中所述焊接处理的具体参数为：以1～2℃/min的速率升温至200℃保温5～30min，然后以1～5℃/min升温至900℃，再以1～10℃/min升温至1150～1350℃保温5～30min后，以1～10℃/min升温至1450～1600℃保温5～60min后，以1～10℃/min降温至800℃，最后随炉冷却。7.一种碳化硅陶瓷连接件，其特征在于，所述陶瓷连接件是由权利要求1‑6任一项所述的方法制备得到。8.根据权利要求7所述的碳化硅陶瓷连接件，其特征在于，所述的碳化硅陶瓷连接件中连接层的厚度为5～50μm，在室温下接头的室温剪切强度为70～90MPa，接头的氦泄漏率为1.0×10‑8～1.0×10‑10Pa·m3/s，接头在800℃和1300℃流动保护气氛下的剪切强度分别为75～95MPa和60～85MPa。9.权利要求7或8所述的碳化硅陶瓷连接件在高温换热领域或空间领域的应用。2CN115849933A说明书1/4页一种碳化硅陶瓷连接件及其制备方法和应用技术领域[0001]本发明涉及陶瓷连接技术领域，更具体地，涉及一种碳化硅陶瓷连接件及其制备方法和应用。背景技术[0002]碳化硅陶瓷具有强度高、高温性能出色、抗氧化、耐磨损，以及高热导率等优良特性，被广泛应用于航空航天、冶金、核能、高温换热等领域。随着工业快速发展，对碳化硅陶瓷部件的结构和尺寸具有越来越高的要求，然而在现有工业发展水平下，大型、复杂碳化硅部件的制备难度大、生产成本高，发展碳化硅陶瓷焊接技术是解决上述问题的有效方法。发展碳化硅陶瓷的焊接技术，对国家工业的发展具有重大的意义。[0003]目前，碳化硅陶瓷连接所用的焊料主要有活性金属、难熔金属、玻璃和陶瓷等。不同焊料的焊接机理不同，焊接的工艺要求和焊接件的性能也不相同。在实际应用中，通常是根据焊接件的结构和应用工况来有针对性地选择合适的焊料。在高温(≥1000℃)等极端应用领域，以耐高温陶瓷为连接层材料的碳化硅连接件通常具有更大的