一种高疏水碳化硅泡沫陶瓷及其制备方法和应用.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN107857593A(43)申请公布日2018.03.30(21)申请号201711130456.XB01J20/28(2006.01)(22)申请日2017.11.15B01J20/30(2006.01)(71)申请人中南大学地址410083湖南省长沙市岳麓区麓山南路932号(72)发明人唐秀之罗璐蕾黄小忠杜作娟岳建岭(74)专利代理机构长沙永星专利商标事务所(普通合伙)43001代理人周咏(51)Int.Cl.C04B35/565(2006.01)C04B38/06(2006.01)C04B41/89(2006.01)B01J20/02(2006.01)权利要求书2页说明书6页附图4页(54)发明名称一种高疏水碳化硅泡沫陶瓷及其制备方法和应用(57)摘要本发明公开了一种高疏水碳化硅泡沫陶瓷及其制备方法和应用，高疏水碳化硅泡沫陶瓷由基底碳化硅泡沫陶瓷及其表面的聚多巴胺和长链烷基胺分子或含氟分子覆层构成；所述聚多巴胺为包覆层的底层，长链烷基胺分子或含氟分子为包覆层的表层。本发明制备的碳化硅泡沫陶瓷具有三维网状连通结构，孔隙率高，尺寸可控，成本低，满足工业化生产要求；采用超支化液态聚碳硅烷为粘结剂来制备碳化硅泡沫陶瓷，实现低温度烧结，陶瓷产率高；本发明采用三维多孔碳化硅泡沫陶瓷，由于其大的表面积和表面粗糙度使得其在吸附过程中具有较好的吸附动力学，可较快的达到吸附平衡，而它的大孔结构和微孔隙可作为储油空间，因而在油吸附剂方面具有非常大的应用前景。CN107857593ACN107857593A权利要求书1/2页1.一种高疏水碳化硅泡沫陶瓷，其由基底碳化硅泡沫陶瓷及其表面的聚多巴胺和长链烷基胺分子或含氟分子包覆层构成；所述聚多巴胺为包覆层的底层，长链烷基胺分子或含氟分子为包覆层的表层。2.一种高疏水碳化硅泡沫陶瓷的制备方法，包括以下步骤：(1)按质量分数分别称取碳化硅微粉20～30wt％、超支化液态聚碳硅烷20～30wt％和溶剂40～60wt％，将各组份搅拌均匀获得陶瓷浆料，将待包覆的密胺泡沫塑料均匀浸渍浆料，取出后挤出多余浆料得到泡沫预制体；(2)将步骤(1)中的泡沫预制体置于室温风干，然后于160～250℃的空气气氛中进行固化交联30～120min；(3)在惰性气氛下，于1200～1500℃，对步骤(2)中固化后的泡沫预制体进行陶瓷化处理，得到碳化硅泡沫陶瓷；(4)将步骤(3)中碳化硅泡沫陶瓷加入多巴胺盐酸盐的Tris-HCl缓冲溶液，搅拌，在35～50℃下聚合10～12h，然后将所得产物清洗、过滤和干燥后，得到聚多巴胺包覆碳化硅泡沫陶瓷，即PDA-SCF；(5)将步骤(4)中的PDA-SCF加入长链烷基胺分子或含氟分子的溶液中，充分搅拌，将所得产物清洗、过滤和干燥后，得到高疏水碳化硅泡沫陶瓷。3.根据权利要求2所述的高疏水碳化硅泡沫陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，陶瓷浆料包括碳化硅微粉12～28wt％、超支化液态聚碳硅烷12～28wt％和溶剂50～60wt％。4.根据权利要求2或3所述的高疏水碳化硅泡沫陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，溶剂为正己烷或四氢呋喃中的一种，所述溶剂的质量浓度>95％；所述碳化硅微粉为β-SiC微粉，粒度为0.5～10μm；所述超支化液态聚碳硅烷结构中含有Si-H键和C＝C等不饱和键，超支化液态聚碳硅烷粘度为100～500cPa·s；所述密胺泡沫塑料是以C-N结构为主的缩聚高分子，开孔率≥99％，孔径为100～200μm。5.根据权利要求2所述的高疏水碳化硅泡沫陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中利用管式炉对固化后的泡沫预制体进行陶瓷化处理，采用分段加热模式，第一阶段：从室温升至200℃，升温速率为2～5℃/min；第二阶段：温度从200℃升至1000℃，升温速率为5℃/min；第三阶段：温度从1000℃升至1200～1500℃，升温速率为2～10℃/min，然后保温1～2h。6.根据权利要求2所述的高疏水碳化硅泡沫陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中多巴胺盐酸盐的Tris-HCl缓冲溶液的浓度为0.01～10mg/ml。7.根据权利要求2或6所述的高疏水碳化硅泡沫陶瓷的制备方法，其特征在于，所述Tris-HCl缓冲溶液的PH值为7.0～8.6。8.根据权利要求2、3、5或6所述的高疏水碳化硅泡沫陶瓷的制备方法，其特征在于，所述长链烷基胺分子或含氟分子为十八胺、十六胺、1H,1H,2H,2H-全氟癸基硫醇中的一种，长链烷基胺分子或含氟分子的溶液的浓度为5～10mg/ml。9.根据权利要求2或5所述的高疏水碳化硅泡沫陶瓷的制备方法，其特征在于，所述惰2CN107857593A权利要求书