一种高效制备叠层石墨烯的方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115849352A(43)申请公布日2023.03.28(21)申请号202310170704.2(22)申请日2023.02.27(71)申请人太原理工大学地址030024山西省太原市迎泽西大街79号(72)发明人田媛刘宏伟杨毅彪费宏明曹斌照刘欣张明达李剑韩淳屹(74)专利代理机构太原高欣科创专利代理事务所(普通合伙)14109专利代理师张敏崔雪花(51)Int.Cl.C01B32/184(2017.01)权利要求书1页说明书5页附图3页(54)发明名称一种高效制备叠层石墨烯的方法(57)摘要本发明公开了一种高效制备叠层石墨烯的方法，属于石墨烯制备技术领域；具体是将SiC晶体放入密封无氧的反应室；除去杂质后通入保护气体，将反应室内的压强控制在1‑500mbar；将SiC晶体加热至1500℃‑2500℃进行高温退火；之后使反应室与外界压强一致并冷却降温，得到所述的叠层石墨烯；本发明通过直接加热SiC晶体，控制坩埚内温度即可制备得到大量叠层石墨烯，避免了采用基底生长、生长后从基底转移和使用强酸强碱等试剂刻蚀的问题，制备得到的叠层石墨烯层与层之间相互平行且无扭转角度，这种结构拓宽了石墨烯的应用范围。CN115849352ACN115849352A权利要求书1/1页1.一种高效制备叠层石墨烯的方法，其特征在于，包括以下步骤：1）将SiC晶体放入密封的反应室，对反应室进行抽真空并通入保护气体的操作，以排出反应室内的氧气；2）将保护气体通入反应室，反应室与外界压强一致，之后加热至1000℃‑1400℃以除去杂质；3）通入流量为400sccm‑1000sccm的保护气体，将反应室内的压强控制在1‑500mbar；4）将SiC晶体加热至1500℃‑2500℃进行高温退火10分钟‑50小时；5）使反应室与外界压强一致并冷却降温，得到所述的叠层石墨烯。2.根据权利要求1所述的一种高效制备叠层石墨烯的方法，其特征在于，所述的步骤3）中将反应室内的压强控制在3‑120mbar。3.根据权利要求2所述的一种高效制备叠层石墨烯的方法，其特征在于，所述的步骤3）中通入流量为500sccm‑800sccm的保护气体。4.根据权利要求1所述的一种高效制备叠层石墨烯的方法，其特征在于，所述的步骤4）中将SiC晶体加热至2100℃‑2300℃进行高温退火。5.根据权利要求1所述的一种高效制备叠层石墨烯的方法，其特征在于，所述步骤1）是先将SiC晶体装入坩埚并将坩埚放入反应室。6.根据权利要求5所述的一种高效制备叠层石墨烯的方法，其特征在于，所述坩埚为石墨坩埚、钨坩埚、坦坩埚、碳化坦坩埚、钼坩埚中的一种。7.根据权利要求1所述的一种高效制备叠层石墨烯的方法，其特征在于，所述加热是采用中频感应加热方式，并通过红外光学测温计进行温度检测。8.根据权利要求1所述的一种高效制备叠层石墨烯的方法，其特征在于，所述步骤2）中加热至1000℃‑1400℃保持1‑10小时。9.根据权利要求1所述的一种高效制备叠层石墨烯的方法，其特征在于，所述的保护气体为氩气、氮气、氢气、氦气中的一种或任意组合。10.根据权利要求1所述的一种高效制备叠层石墨烯的方法，其特征在于，反应室采用循环水或风冷的方式冷却。2CN115849352A说明书1/5页一种高效制备叠层石墨烯的方法技术领域[0001]本发明属于石墨烯制备技术领域，涉及一种高效制备叠层石墨烯的方法。背景技术[0002]石墨烯是由sp2杂化碳原子构成的呈六角型蜂窝结构的单层二维碳纳米片薄膜，以石墨烯为基本单元，又可以做成零维的富勒烯，一维的碳纳米管及三维的石墨。由于其具有优异的机械性能、导电性、导热性、透光性、电子学特性和大的理论比表面积，使得它在光电探测、半导体器件、材料学、能源、生物医药、超灵敏传感器和超级电容器等领域具有巨大的研究和实用价值。[0003]现阶段石墨烯的制备方法有多种，主要包括机械剥离法、化学气相沉积法、氧化还原法和SiC外延生长法。[0004]比较现有制备方法发现，机械剥离法虽然简单易操作，但由于其制备效率极低，可控性差，无法得到所需量的石墨烯，只适用于实验室小规模制备。化学气相沉法和SiC外延生长法可以得到高质量的石墨烯。其中，外延石墨烯是通过单晶SiC基体的高温热解而制得，不需要转移就可以将其直接应用于电子器件的制作；本质上，外延石墨烯的生长是经高温条件下SiC表面的Si‑C键断裂，Si原子挥发，C原子重新形核、长大的过程。有研究结果表明，大面积外延石墨烯的制备很大程度上取决于SiC的热解氛围。常规真空退火的非平衡裂解过程容易在石墨烯表面产生大量的微孔洞和原子台阶，严重破坏石墨烯片层的平整度，影响其电学特性。但在SiC热解过程中引入Ar气氛，可以