一种四氯化硅合成三氯氢硅的方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115845910A(43)申请公布日2023.03.28(21)申请号202211585662.0(22)申请日2022.12.09(71)申请人武汉新硅科技潜江有限公司地址433132湖北省潜江经济开发区盐化一路西37号(72)发明人罗全安李楷东王绪生(74)专利代理机构深圳峰诚志合知识产权代理有限公司44525专利代理师张腾(51)Int.Cl.B01J29/46(2006.01)C01B33/107(2006.01)权利要求书1页说明书5页(54)发明名称一种四氯化硅合成三氯氢硅的方法(57)摘要本发明公开了一种四氯化硅合成三氯氢硅的方法，属于三氯氢硅制备技术领域。所述方法包括如下步骤：在固定床中，四氯化硅与氢气在催化剂的作用下反应，即得三氯氢硅。其中，所述催化剂的制备包括凹凸棒土载体的制备、混合载体的制备、负载Ni、负载Ba等主要步骤。本发明选用耐高温的凹凸棒土和HZSM‑5进行复配作为催化剂的基本载体；其中，凹凸棒土在使用前进行了高温条件下的碱性熔融活化，形成了丰富的孔道结构，有利于后续的组分的负载；改性凹凸棒土和HZSM‑5采用直接混合焙烧，方法简单、易于操作；二者混合使用形成的孔隙丰富的复合载体为活性组分及助剂组分的稳定负载提供了良好的基础，保证了催化剂的高活性、高选择性和高稳定性。CN115845910ACN115845910A权利要求书1/1页1.一种四氯化硅合成三氯氢硅的方法，其特征在于，在固定床中，四氯化硅与氢气在催化剂的作用下反应，即得三氯氢硅；其中，所述催化剂的制备包括如下步骤：S1、凹凸棒土载体的制备：将凹凸棒土和氢氧化钠混合后进行煅烧，煅烧完成后，即得凹凸棒土载体；S2、混合载体的制备：将步骤S1中所得凹凸棒土载体和HZSM‑5按照质量比1：0.3～0.6混合均匀，随后进行焙烧；焙烧完成后，即得混合载体；S3、负载Ni：将步骤S2得到的混合载体先加入到硝酸镍溶液中，随后加入水，搅拌反应，反应完成后经干燥研磨处理，随后煅烧，即完成Ni的负载；S4、负载Ba：将步骤S4负载完Ni的载体加入到氯化钡溶液中，随后加入水，搅拌反应，反应完成后经干燥研磨处理，随后煅烧，即得所述催化剂。2.根据权利要求1所述的一种四氯化硅合成三氯氢硅的方法，其特征在于，四氯化硅与氢气的反应温度为790～820℃，反应压力为0.1～0.15MPa，反应时间为4～8h。3.根据权利要求1所述的一种四氯化硅合成三氯氢硅的方法，其特征在于，四氯化硅与氢气的摩尔比为1:4～6；空速为3000～6000h‑1。4.根据权利要求1所述的一种四氯化硅合成三氯氢硅的方法，其特征在于，步骤S1中，凹凸棒土、氢氧化钠的质量比为1：0.05～0.1。5.根据权利要求1所述的一种四氯化硅合成三氯氢硅的方法，其特征在于，步骤S1中，煅烧温度为820～850℃，煅烧时间为0.5～2h。6.根据权利要求1所述的一种四氯化硅合成三氯氢硅的方法，其特征在于，步骤S2中，焙烧温度为450℃，焙烧时间为1～4h。7.根据权利要求1所述的一种四氯化硅合成三氯氢硅的方法，其特征在于，步骤S3中，硝酸镍溶液的浓度为0.1～0.2mol/L，混合载体、硝酸镍溶液、水的用量比为1g：0.3～0.6mL：40～60mL。8.根据权利要求1所述的一种四氯化硅合成三氯氢硅的方法，其特征在于，步骤S3中，搅拌反应时间为2～5h；煅烧温度为450℃，煅烧时间为2～5h。9.根据权利要求1所述的一种四氯化硅合成三氯氢硅的方法，其特征在于，步骤S4中，氯化钡溶液的浓度为0.1～0.2mol/L，载体、氯化钡溶液、水的用量比为1g：0.08～0.12mL：40～60mL。10.根据权利要求1所述的一种四氯化硅合成三氯氢硅的方法，其特征在于，步骤S4中，搅拌反应时间为2～5h；煅烧温度为480℃，煅烧时间为2～5h。2CN115845910A说明书1/5页一种四氯化硅合成三氯氢硅的方法技术领域[0001]本发明属于三氯氢硅制备技术领域，具体涉及一种四氯化硅加氢制备三氯氢硅的方法。背景技术[0002]随着我国光伏产业的快速发展，多晶硅产业也实现了跨越式发展。2021年，全球多晶硅有效产能为77万吨左右，其中我国多晶硅的产量为49万吨。多晶硅的诸多原料中，四氯化硅是生产高纯硅(工业级、电子级等不同规格)及有机硅化合物(如三氯氢硅、正硅酸乙酯、有机硅油等)的原料，应用领域十分广泛；而三氯氢硅同样是生产多晶硅的重要原料，利用四氯化硅制备三氯氢硅可实现物料的闭路循环清洁生产，可有效降低成本。[0003]以四氯化硅为原料制备三氯氢硅已有多种合成工艺，如热氢化、冷氢化和氯氢化、等离子体氢化。热氢化工艺是四氯化硅、氢气为原料在1200～1400