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镍钝化多孔硅的水热制备方法,包括:对n型单晶硅片进行组合前处理;提供由氢氟酸、硝酸镍、以及乙醇组成的混合腐蚀溶液;将经过组合前处理后的硅片以及混合腐蚀溶液置于水热反应釜的内衬里进行镍钝化反应而制得多孔硅。本发明所制备的多孔硅的孔结构具有优异稳定性和均匀性。