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本发明涉及钴盐生产领域,具体涉及一种二元溶剂协同萃取从硫酸钴溶液中回收镉的工艺方法。本发明利用二元萃取溶剂协同萃取来处理硫酸钴溶液中除镉工艺,该方法包括如下步骤:合成不同的深共晶溶剂(DES)和含镉的硫酸钴溶液以及适量的水的混合物在50℃和pH=3的条件下在带有涂层的磁力搅拌器中搅拌30min,转速为1000rpm,使镉进入有有机相,结束后溶液上层为有机相,用硫酸进行镉反萃,硫酸与有机相比例为4;1。本发明仅利用二元萃取剂协同萃取体系实现重金属离子的分离与回收,解决在镉的分离回收方面取得了突破,最终实现了硫酸钴废水中重金属离子的分离回收。同时与沉淀法除镉相比,该过程不产生有毒的H2S,减少了环境污染。