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本发明公开了一种复合材料热防护用高温抗氧化涂层的制备方法,通过设计涂层制备方法,使SiC/C复合材料喷管高温抗氧化涂层耐受1800℃的工作温度和剧烈热震。采用如下步骤:将SiC/C复合材料喷管内壁表面用飞秒激光采用一定的能量密度和脉冲频率进行扫描,在内壁表面形成微纳复合的微结构,利用微纳结构实现与后期制备的防护用高温抗氧化涂层之间形成镶嵌结构。采用等离子体增强CVD技术,完成碳化硅和硼化铪组成的过渡层生长。采用Ir(acac)3、还原气体H2、Ar进行金属铱膜层制备。采用等离子体增强CVD技术,完成碳化硅和硼化铪组成的过渡层生长。重复10?50次,完成周期性叠层结构的生长。采用等离子体增强CVD技术,完成碳化硅和硼化铪组成的耐烧蚀层生长。