一种陶瓷基复合材料用耐高温涂层的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111718208A(43)申请公布日2020.09.29(21)申请号202010646962.XC04B35/58(2006.01)(22)申请日2020.07.07B29C51/30(2006.01)B29C51/42(2006.01)(71)申请人湖南人文科技学院B29C51/46(2006.01)地址417000湖南省娄底市娄星区氐星路乐平大道育才路1号(72)发明人文瑾罗飞田修营钟洪彬严之颢陈兵易璐(74)专利代理机构长沙国科天河知识产权代理有限公司43225代理人邱轶(51)Int.Cl.C04B41/87(2006.01)C04B35/80(2006.01)C04B35/48(2006.01)C04B35/56(2006.01)权利要求书2页说明书7页附图1页(54)发明名称一种陶瓷基复合材料用耐高温涂层的制备方法(57)摘要本发明涂层材料技术领域，提供了一种陶瓷基复合材料用耐高温涂层的制备方法，它以正硅酸乙酯和N，N‑二甲基甲酰胺分别作为抗凝胶剂和分散剂，采用浸渍‑模压低温凝胶化‑高温裂解工艺在陶瓷基复合材料表面得到涂层。本发明制备周期短、成本低，模压低温凝胶化‑高温裂解的温度均低于1000℃，对陶瓷基复合材料的影响小；所得涂层1500℃氧化1h后的材料的强度保留率≥60％，具有较好的耐高温性能，涂层一致性较好，涂层与基体具有较强的结合力(≥10MPa)，涂层具有较好致密性和完整性，可应用于航空航天领域中。CN111718208ACN111718208A权利要求书1/2页1.一种陶瓷基复合材料用耐高温涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：向硅溶胶中加入添加剂，混合，然后加入陶瓷粉末，在室温下磁力搅拌，形成含陶瓷粉末的硅溶胶悬浮液；S2：用SiC砂纸对陶瓷基复合材料基体表面进行打磨处理，然后再用去离子水或有机物进行超声波清洗，再置于烘箱中烘干待用；S3：在真空条件下将经过步骤S2处理后的陶瓷基复合材料浸渍在S1得到的硅溶胶悬浮液中进行真空整体浸渍；S4：将经过S3的陶瓷基复合材料取出，室温下晾干，然后在真空条件下或者惰性气体环境下依次对所述陶瓷基复合材料进行模压凝胶化、裂解、冷却至室温；S5：重复上述S3到S4的过程若干次，得到耐高温陶瓷涂层；所述耐高温陶瓷涂层是指陶瓷涂层耐1500℃氧化；所述步骤S4中的模压凝胶化的温度为100～200℃；所述裂解的温度为800～1000℃；所得耐高温陶瓷涂层与陶瓷基复合材料基体具有≥10MPa的结合力；在1500℃氧化1h后的材料的强度保留率≥60％。2.如权利要求1所述的陶瓷基复合材料用耐高温涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，陶瓷粉末为锆的氧化物、碳化物与硼化物中的一种或多种组合，粉末的粒度大小为100目-200目，所述硅溶胶和陶瓷粉末的质量比为(1:1)～(1:5)。3.如权利要求1所述的陶瓷基复合材料用耐高温涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，添加剂包括正硅酸乙酯和N，N-二甲基甲酰胺；所述硅溶胶、正硅酸乙酯、N，N-二甲基甲酰的质量比为(1:0.1:0.1)～(1:0.2:0.2)。4.如权利要求1所述的陶瓷基复合材料用耐高温涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，所述真空整体浸渍的温度为常温，时间为4～8h，压力为负压0.1MPa；所述步骤S4中，当在真空条件下实施时，真空条件为负压0.1MPa。5.如权利要求1所述的陶瓷基复合材料用耐高温涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中，所述模压凝胶化采用具有以下结构的模压工具操作，模压工具包括外形尺寸匹配的上模板和下模板；下模板为中央有凹槽的板，上模板为中央有凸起的板，所述凹槽与凸起在上模板与下模板贴合时位置相互匹配、外周尺寸相同且所述凸起的高度小于所述凹槽的深度，以置放待模压的预制件；上模板和下模板边缘各设置有位置对应的连接孔，上模板和下模板利用螺栓经连接孔实现连接、压紧。6.如权利要求5所述的陶瓷基复合材料用耐高温涂层的制备方法，其特征在于，所述上模板和下模板的材质为不锈钢，上模板和下模板的厚度各为20mm；所述螺栓的材质为耐高温不锈钢。7.如权利要求1所述的陶瓷基复合材料用耐高温涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中，所述模压凝胶化的温度控制方法为：以10℃/min的升温速率从室温升温至100～200℃，并在100～200℃下保温0.5～2h；所述裂解的温度控制方法为：以10℃/min的升温速率从室温升温至800～1000℃，并在800～1000℃下保温0.5～2h。8.如权利要求1所述的陶瓷基复合材料用耐高温涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤S5中，所述步骤S3到S4的过程重复4～6次。9.如权