一种由催化乙酰丙酸乙酯转化为γ‑戊内酯的方法和装置.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN107652253A(43)申请公布日2018.02.02(21)申请号201711048540.7(22)申请日2017.10.31(71)申请人贵州大学地址550025贵州省贵阳市贵州大学花溪北校区科技处(72)发明人杨松赵文凤李虎吴伟博薛伟(74)专利代理机构贵阳中新专利商标事务所52100代理人吴无惧(51)Int.Cl.C07D307/33(2006.01)B01J23/72(2006.01)B01J37/03(2006.01)B01J8/10(2006.01)权利要求书2页说明书5页附图1页(54)发明名称一种由催化乙酰丙酸乙酯转化为γ-戊内酯的方法和装置(57)摘要本发明公开了一种由催化乙酰丙酸乙酯转化为γ-戊内酯的装置，包括第一反应釜和第二反应釜，所述第一反应釜和第二反应釜两侧均设有连接板，所述连接板底部安装有支腿，所述第一反应釜包括第一釜盖和第一釜体，所述第二反应釜包括第二釜盖和第二釜体，所述第一反应釜和第二反应釜顶部均设有进料口、气压表和电机，所述转轴端部安装有搅拌桨，所述第一釜体和第二釜体内右侧壁均安装有温度感应开关，所述第二釜体右侧底部设有进气管，所述第二釜体左侧顶部设有出气管，所述第一釜体和第二釜体侧壁内均设有加热电阻丝层，本发明严格控制各反应转化数据，转化率高，生产价格低廉，减少了生产γ-戊内酯的生产成本，适合广泛推广。CN107652253ACN107652253A权利要求书1/2页1.一种由催化乙酰丙酸乙酯转化为γ-戊内酯的方法，其特征在于：包括如下步骤：S1：将乙酰丙酸和乙醇在浓盐酸为催化剂发生酯化反应生成乙酰丙酸乙酯溶液，反应温度在110-120℃之间，反应时间1-2h，将反应溶液在150-170℃的温度下减压干馏，得到乙酰丙酸乙酯，备用；S2：采用沉淀法获得铜催化剂，铜催化剂为Cu/Al2O3和Cu/ZrO3Cu的混合物，混合比例为1:2和1:1.5，制得的铜催化剂备用；S3：将甲酸进行脱氢反应，制得氢气和二氧化碳，反应温度在20-25℃，压强在0.9-1.1KPa，采用的催化剂为异相催化剂，制得的氢气备用；S4：将S1中获得的乙酰丙酸乙酯在反应液溶剂中，将S2中获得的催化剂的作用下，反应温度100-260℃之间，通入S3中获得氢气，保持氢气的压力在1-5MPa，进行催化加氢反应，反应时间2-8h，获得γ-戊内酯溶液；S5：将S4中获得的反应液体进行过滤，并将滤液在150-170℃的温度下减压干馏，获得γ-戊内酯；S6：将获得的γ-戊内酯进行密封包装并存放。2.根据权利要求1所述的一种由催化乙酰丙酸乙酯转化为γ-戊内酯的方法，其特征在于：所述步骤S1中浓盐酸的浓度为40-45%的溶液，获得的乙酰丙酸乙酯高达95%的转化效率。3.根据权利要求1所述的一种由催化乙酰丙酸乙酯转化为γ-戊内酯的方法，其特征在于：所述步骤S3中采用的异相催化剂为钯基催化剂，反应过程中产生的二氧化碳在太阳能的光催化条件下重新转化为甲酸，重复利用，提高转化率。4.根据权利要求1所述的一种由催化乙酰丙酸乙酯转化为γ-戊内酯的方法，其特征在于：所述步骤S4中的反应液溶剂为:乙醇、异丙醇和水的混合物，且乙醇、异丙醇和水混合比例为1：1：3。5.根据权利要求1所述的一种由催化乙酰丙酸乙酯转化为γ-戊内酯的方法，其特征在于：所述步骤S1、S3和S4中反应均是在反应釜中进行反应，反应釜的容积为500L。6.一种根据权利要求1所述的由催化乙酰丙酸乙酯转化为γ-戊内酯的装置，其特征在于：包括第一反应釜（1）和第二反应釜（2），所述第一反应釜（1）和第二反应釜（2）两侧均设有连接板（3），所述连接板（3）底部安装有支腿（4），所述第一反应釜（1）包括第一釜盖（5）和第一釜体（6），所述第二反应釜（2）包括第二釜盖（7）和第二釜体（8），所述第一反应釜（1）和第二反应釜（2）顶部均设有进料口（9）、气压表（10）和电机（11），所述电机（11）输出端均设有转轴（12），所述转轴（12）端部安装有搅拌桨（13），所述第一釜体（6）和第二釜体（8）内右侧壁均安装有温度感应开关（14），所述第一釜体（6）和第二釜体（8）外侧均设有冷却夹套（15），所述第一釜体（6）和第二釜体（8）底部均设有出料口（16），所述冷却夹套（15）上设有进管（17）和出管（18），所述第二釜体（8）右侧底部设有进气管（19），所述第二釜体（8）左侧顶部设有出气管（20），所述第一釜体（6）和第二釜体（8）侧壁内均设有加热电阻丝层（21）。7.根据权利要求6所述的一种由催化乙酰丙酸乙酯转化为γ-戊内酯的装置，其特征在于：所述进料口（9）、进气管（19）和出气管（20）端部均焊接有法兰，所述进