一种检测肼的比率型近红外荧光探针及其合成方法与应用.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115894293A(43)申请公布日2023.04.04(21)申请号202211613940.9(22)申请日2022.12.15(71)申请人枣庄学院地址277100山东省枣庄市市中区北安西路(72)发明人王晶晶李峰郝远强李冲曹胜刘凯(74)专利代理机构济南泉城专利商标事务所37218专利代理师张春连(51)Int.Cl.C07C255/31(2006.01)C07C253/30(2006.01)C09K11/06(2006.01)G01N21/64(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图3页(54)发明名称一种检测肼的比率型近红外荧光探针及其合成方法与应用(57)摘要本发明公开了一种检测肼的比率型近红外荧光探针及其合成方法与应用，属于分析检测技术领域。检测肼的比率型近红外荧光探针结构为：其中X为F、Cl、Br或I。本发明制备检测肼的比率型近红外荧光探针的方法简单，产率高达92%以上，探针光学性能稳定，可室温稳定存放六个月以上，其光谱性质保持不变，且灵敏度较高，对肼识别能力强，可实现裸眼识别，选择性好，响应速度较快，检测限低，可用于水体、气体及生物体系中肼的检测。CN115894293ACN115894293A权利要求书1/1页1.一种检测肼的比率型近红外荧光探针，其特征在于，结构通式如下：其中X为F、Cl、Br或I。2.一种权利要求1所述的检测肼的比率型近红外荧光探针的合成方法，其特征在于，将化合物A、乙酸或乙酸衍生物在有机溶剂中溶解，加入有机碱，在20~40℃下缩合反应1~12h，得到混合溶液，混合溶液经分离纯化后得检测肼的比率型近红外荧光探针B；反应式如下所示：。3.根据权利要求2所述的合成方法，其特征在于，所述的有机碱为三乙胺，吡啶，三乙烯二胺，4‑二甲氨基吡啶，二环己基碳二亚胺，N,N‑二异丙基碳二亚胺中的一种及以上。4.根据权利要求3所述的合成方法，其特征在于，所述的有机碱为三乙胺。5.根据权利要求2所述的合成方法，其特征在于，所述的有机溶剂为二氯甲烷、氯仿、四氢呋喃、二甲基甲酰胺、N‑甲基吡咯烷酮中的一种及以上。6.根据权利要求2所述的合成方法，其特征在于，偶联反应温度为25℃。7.根据权利要求2所述的合成方法，其特征在于，所述的乙酸衍生物为乙酰氯或乙酸酐。8.根据权利要求2所述的合成方法，其特征在于，所述的分离纯化的方法为：对混合溶液进行减压旋干去除溶剂，然后经层析柱纯化。9.一种权利要求1所述的检测肼的比率型近红外荧光探针在制备肼检测试剂中的应用。10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，检测环境为水体、气体或生物体系。2CN115894293A说明书1/5页一种检测肼的比率型近红外荧光探针及其合成方法与应用技术领域[0001]本发明属于分析检测技术领域，具体涉及一种检测肼的比率型近红外荧光探针及其合成方法与应用。背景技术[0002]肼是一种无色的具有氨气味的液体状态的化学试剂。由于其两个氨基直接相连的特殊化学结构，肼具有诸多化学反应活性，由于肼的高反应活性，其在航天、电力、化工、制药等领域有着广泛的应用，如可作为飞行器的动力燃料、发电设施中的除氧剂、聚合物材料制备过程中的起泡剂和催化剂、药物分子的合成原料等等，尽管肼具有重要的用途，但同时肼又是一种高毒性的化学试剂，其可通过皮肤、眼、吸入等途径被人体摄入，产生感官受刺激、呼吸急促、头疼、中枢神经系统受损、昏迷等严重的症状，其安全限定浓度为1.3mg·m‑3。因此，急需开发肼的快速灵敏检测方法，尤其是开发气态肼及生物体系中肼的有效检测方法，对环境监测及考察肼的生物毒性至关重要。[0003]到目前为止，已经有多种分析方法用于了肼的检测，包括紫外可见吸收光谱法(Sens.ActuatorsAPhy.,2021,317:112460)、荧光光谱法(Anal.Bioanal.Chem.,2002,372:639)、拉曼光谱法(Anal.Chem.,2015,87:6460)、色谱法(Talanta,2012,102:93)、质谱法(RapidCommun.MassSpectrom.,1998,12:1313)、以及电化学方法(J.Electrochem.Soc.,2021,168:106509)。但这些方法一般都耗时较长、涉及复杂繁琐的样品处理过程或需要昂贵的精密仪器等。而利用分子探针荧光法检测肼具有样品处理简洁、成本低廉及操作简便快速等优点，近年来得到了快速发展与利用。由于近红外光具有更好的穿透性且对生物样品的光损伤更小并具有更小的背景荧光，其中近红外发射的荧光探针备受青睐。比率型的荧光探针具有双通道的荧光发射特性，并以两不同波长处的荧光强度比值为响应信号，从而不受荧光探针分布不均以及激发