一种结构稳定高弹性的石墨烯气凝胶及其制备方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115893391A(43)申请公布日2023.04.04(21)申请号202110984068.8(22)申请日2021.08.25(71)申请人中国科学院上海硅酸盐研究所地址200050上海市长宁区定西路1295号(72)发明人董绍明田力杨金山张翔宇丁玉生(74)专利代理机构上海瀚桥专利代理事务所(普通合伙)31261专利代理师曹芳玲郑优丽(51)Int.Cl.C01B32/19(2017.01)B01J13/00(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图3页(54)发明名称一种结构稳定高弹性的石墨烯气凝胶及其制备方法(57)摘要本发明涉及一种结构稳定高弹性的石墨烯气凝胶及其制备方法。所述石墨烯气凝胶内部具有类辐射状取向结构。CN115893391ACN115893391A权利要求书1/1页1.一种石墨烯气凝胶，其特征在于，所述石墨烯气凝胶内部具有类辐射状取向结构。2.根据权利要求1所述的石墨烯气凝胶，其特征在于，所述石墨烯气凝胶的孔径分布为10～100μm，孔隙率至少为95%，表观密度为3～6mg/cm3。3.根据权利要求1或2所述的石墨烯气凝胶，其特征在于，所述石墨烯气凝胶在50次50%应变循环后的塑性变形≤15%，在50次50%应变循环后的最大应力降低幅度≤25%。4.一种权利要求1‑3中任一项所述的石墨烯气凝胶的制备方法，其特征在于，包括：（1）将氧化石墨烯水溶液导入空心铜模具中至满溢并用铜密封；（2）将装满氧化石墨烯水溶液的空心铜模具置于低温环境，先经过定向冷冻再进行冷冻干燥，得到氧化石墨烯气凝胶；所述定向冷冻的冷冻方向为模具表面至液体中心；（3）将所得氧化石墨烯气凝胶在惰性气氛中、800～1400℃下热还原，得到所述石墨烯气凝胶。5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述氧化石墨烯水溶液的浓度为2～15mg/mL，优选为6～12mg/mL；所述氧化石墨烯的片层直径为5μm～50μm。6.根据权利要求4或5所述的制备方法，其特征在于，所述定向冷冻的冷冻温度为‑80℃至‑196℃，时间为2分钟～2小时。7.根据权利要求4‑6中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述冷冻干燥的温度为‑80℃至‑196℃、环境为真空环境，真空度为1Pa～100Pa。8.根据权利要求4‑7中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述空心铜模具尺寸：内径为10～50mm，高度为10～50mm，模具壁厚为1～4mm；所述空心铜模具为立方体空心铜模具、或圆柱体空心铜模具；优选地，所述空心铜模具的高度和内径比值为0.5～1.5。9.根据权利要求4‑8中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述热还原的温度为800～1100℃。10.根据权利要求4‑9中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述惰性气氛为氩气气氛；所述热还原的时间为1～4小时。2CN115893391A说明书1/5页一种结构稳定高弹性的石墨烯气凝胶及其制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种结构稳定高弹性的石墨烯气凝胶及其制备方法，属于纳米材料领域。背景技术[0002]由于具有高离子迁移率、高比表面积、力学等优异性能，石墨烯在储能、传感、催化和复合材料等方面有着广阔应用前景。但是石墨烯间往往会由于π‑π键的作用而发生团聚堆积的情况，严重降低其综合性能，阻碍了石墨烯的进一步应用。[0003]将石墨烯组建成具有三维网络的石墨烯气凝胶是防止其团聚堆积的有效方式，可以充分发挥石墨烯的优良综合性能。独特的气凝胶结构也会赋予材料其他属性，如超低密度、低热导率等特点。利用溶胶‑凝胶法，通过对分子前体进行干燥(冷冻或超临界)从湿凝胶中除去溶剂而制得。气凝胶往往表现出高孔隙率(90–99％)、低密度(约3kg/m3)、低导热率(室温下约0.014W·m‑1·K‑1)等特点。因此，它们可以应用于催化过程、电子设备、传感器等领域。[0004]迄今为止，制备石墨烯气凝胶常用的方法为化学还原或者水热法，二者均需要采用复杂的试剂或涉及复杂操作。同时，气凝胶还存在强度低、结构不稳定、弱弹性的缺点。发明内容[0005]针对上述问题，本发明的目的在于提供一种操作简单、环境友好且可以获得结构稳定的高弹性石墨烯气凝胶及其制备方法。[0006]一方面，本发明提供了一种石墨烯气凝胶，所述石墨烯气凝胶内部具有类辐射状取向结构。[0007]在本公开中，石墨烯气凝胶内部具有类辐射状取向结构，存在横向孔道的存在有效分散载荷，并提供横向约束，降低应力集中产生，基于此有着更稳定的结构以及高弹性特性。[0008]较佳的，所述石墨烯气凝胶的孔径分布为10～100μm，孔隙率至少为95％(优选为至少97％)，表观密度为3～6mg/cm3。[0009]较佳的，所述石墨烯气凝胶在