一种降粘缓释型聚羧酸减水剂及其制备方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115894889A(43)申请公布日2023.04.04(21)申请号202211708529.XC04B103/30(2006.01)(22)申请日2022.12.29(71)申请人科之杰新材料集团有限公司地址361101福建省厦门市火炬高新区（翔安）产业区内垵中路169号(72)发明人陈展华方云辉柯余良林艳梅张小芳林志君周龙杰(74)专利代理机构深圳市韦恩肯知识产权代理有限公司44375专利代理师李华双(51)Int.Cl.C08G65/26(2006.01)C08F283/06(2006.01)C08F220/06(2006.01)C04B24/24(2006.01)权利要求书2页说明书5页(54)发明名称一种降粘缓释型聚羧酸减水剂及其制备方法(57)摘要本发明涉及一种降粘缓释型聚羧酸减水剂及其制备方法，以质量份数计，包括以下原料，脂肪醇磷酸酯聚醚200‑300份、不饱和酸16‑25份、还原剂1‑3份、氧化剂1‑3份、链转移剂2‑3份、去离子水80‑100份、中和剂6‑9份。其中，一种脂肪醇磷酸酯聚醚单体，其特征在于，所述脂肪醇磷酸酯聚醚单体的结构式如下：其中，R为‑C3H5、‑C4H7、‑C5H9中的任意一种，m为1‑40的整数，n为1‑20的整数。本发明所制备的脂肪醇磷酸酯聚醚单体，使减水剂的主链上引入了大量的憎水基团酯基，调节了聚羧酸分子的亲水性能，降低聚羧酸分子的表面张力，其作用在水泥分子上时可以使更多的自由水被释放，从而起到降粘效CN115894889A果。CN115894889A权利要求书1/2页1.一种脂肪醇磷酸酯聚醚单体，其特征在于，所述脂肪醇磷酸酯聚醚单体的结构式如下：其中，R为‑C3H5、‑C4H7、‑C5H9中的任意一种，m为1‑40的整数，n为1‑20的整数。2.根据权利要求1所述的一种脂肪醇磷酸酯聚醚单体，其特征在于：所述脂肪醇磷酸酯聚醚单体的制备方法为，取不饱和醇以及去离子水，混合后加热至50‑60℃，之后缓慢加入P2O5，反应3‑4h，反应结束后保温0.5‑1h，得到中间体；在高压反应釜中加入中间体，加热至60‑70℃，减压至‑0.07～0.1MPa脱水；脱水完毕后，加入氢氧化钠，之后将反应釜内压力抽至‑0.07MPa，再充入0.4MPa氮气，过程重复三次以去除反应体系内多余氧气；脱气完毕后，通入环氧乙烷，反应至压力不变后，通入环氧丙烷，反应完毕后反应体系降温至80‑90℃，加1g冰醋酸中和，然后过滤，得到所述脂肪醇磷酸酯聚醚单体。3.根据权利要求2所述的一种脂肪醇磷酸酯聚醚单体，其特征在于：所述不饱和醇为烯丙醇、甲基烯丙醇、异戊烯醇中的任意一种。4.根据权利要求2所述的一种脂肪醇磷酸酯聚醚单体，其特征在于：所述不饱和醇、P2O5、去离子水的质量比为(80‑100):(80‑160):(3‑6)。5.根据权利要求2所述的一种脂肪醇磷酸酯聚醚单体，其特征在于：所述中间体、氢氧化钠、环氧乙烷、环氧丙烷、冰醋酸的质量比为(80‑100):(1‑2):(750‑1250):(170‑300):(1‑2)。6.根据权利要求2所述的一种脂肪醇磷酸酯聚醚单体，其特征在于：聚合反应过程中，温度为100‑130℃，压力为0.2‑0.5MPa；所述脂肪醇磷酸酯聚醚单体的分子量为1600‑2000。7.一种降粘缓释型聚羧酸减水剂，其特征在于，包括如权利要求1‑6任一项所述脂肪醇磷酸酯聚醚单体。8.根据权利要求7所述的一种降粘缓释型聚羧酸减水剂，其特征在于：以质量份数计，包括以下原料，脂肪醇磷酸酯聚醚200‑300份、不饱和酸16‑25份、还原剂1‑3份、氧化剂1‑3份、链转移剂2‑3份、去离子水80‑100份、中和剂6‑9份。9.根据权利要求8所述的一种降粘缓释型聚羧酸减水剂，其特征在于：所述不饱和酸为丙烯酸、甲基丙烯酸中的至少一种；所述还原剂为抗坏血酸、亚硫酸钠、次磷酸钠、亚硫酸氢钠、N,N‑二乙基苯胺、二亚硫酸钠中的至少一种；所述氧化剂为过硫酸钠、过氧化氢、过硫酸铵、过硫酸钾中的至少一种；所述链转移剂为巯基乙酸、亚硫酸氢钠、巯基乙醇、巯基丙酸中的至少一种；所述中和剂为质量浓度为30％的氢氧化钠溶液或质量浓度为30％的氢氧化钾溶液。2CN115894889A权利要求书2/2页10.一种制备权利要求7所述降粘缓释型聚羧酸减水剂的方法，其特征在于：至少包括以下步骤，取脂肪醇磷酸酯聚醚单体、不饱和酸、部分中和剂，放入四口烧瓶中，开启搅拌后，滴加A液、B液及C液，滴加时间为2‑4h；滴加结束后，反应溶液冷却至室温，加入剩余中和剂得到所述降粘缓释型聚羧酸减水剂；所述A液为氧化剂和去离子水的混合溶液；B液为丙烯酸和去离子水的混合溶液；C液为还原剂、链转移剂和