一种卷烟主流烟气中酸香成分的分离方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号(10)申请公布号CNCN103604677103604677A(43)申请公布日2014.02.26(21)申请号201310638998.3(22)申请日2013.12.04(71)申请人中国烟草总公司郑州烟草研究院地址450001河南省郑州市高新区枫杨街2号(72)发明人柴国壁张启东刘俊辉孙世豪李鹏曾世通卢斌斌毛健(74)专利代理机构郑州中民专利代理有限公司41110代理人姜振东(51)Int.Cl.G01N1/28(2006.01)G01N30/06(2006.01)权利要求书1页权利要求书1页说明书4页说明书4页(54)发明名称一种卷烟主流烟气中酸香成分的分离方法(57)摘要一种卷烟主流烟气中酸香成分的分离方法，具体步骤如下：（1）有机溶剂相萃取剑桥滤片主流烟气冷凝物；（2）水相浸取烟气提取物得到水溶性组分；（3）凝胶渗透色谱分级分离水溶性组分；（4）液相色谱分离酸香成分。本发明将香精香料领域的香气评定法（GB/T14454.2-2008）引入卷烟香气成分的研究中，指导主流烟气水溶性组分的凝胶渗透色谱分级分离和液相色谱分离，筛选洗脱的流份，找出等一系列带有酸香的成分。本发明的分离方法中，无酸性、碱性试剂加入，pH无明显变化，且分离和提取效率高，所需卷烟烟支数量少。本发明可作为一种筛查卷烟酸香成分的便捷方法。CN103604677ACN103647ACN103604677A权利要求书1/1页1.一种卷烟主流烟气中酸香成分的分离方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）有机溶剂相萃取剑桥滤片主流烟气冷凝物：在吸烟机上抽吸卷烟，用剑桥滤片捕集烟气冷凝物；然后，用有机溶剂充分萃取剑桥滤片，除去有机溶剂得到烟气提取物；（2）水相浸取烟气提取物得到水溶性组分：在烟气提取物中加入一定量的水，浸取后，干燥得到红褐色固体，即为烟气冷凝物水溶性组分；（3）凝胶渗透色谱分级分离水溶性组分：将一定量的烟气冷凝物水溶性组分经凝胶渗透色谱分离，按时间收集流份，初步分离出具有酸香特征流份；（4）液相色谱分离酸香成分：使用液相色谱进一步离焦上述酸香特征组分，根据检测器响应收集流份，找出各酸香特征流份，除去溶剂后，所得各组分就含有一系列酸香成分，使用GC-MS定性。2.根据卷烟主流烟气中酸香成分的分离方法，其特征在于：卷烟主流烟气中酸香成分的分离方法，其特征在于：权利要求1所述的卷烟主流烟气中酸香成分的分离方法，其特征在于：步骤（1）在的有机溶剂包括正己烷、环己烷、苯、甲苯、二氯甲烷、氯仿、四氯化碳、乙醚、四氢呋喃、乙酸乙酯、乙醇、丙醇、异丙醇、乙二醇，其中优先使用乙酸乙酯和乙醇。3.根据权利要求1所述的卷烟主流烟气中酸香成分的分离方法，其特征在于：步骤（2）中的水相包括纯净水、矿物质水、去离子水和蒸馏水，其中优先使用蒸馏水，水相与烟气提取物用量之比为1:1-50:1。4.根据权利要求1所述的卷烟主流烟气中酸香成分的分离方法，其特征在于：步骤（2）中所用干燥方式包括：自然蒸发干燥，真空蒸发干燥和真空冷冻干燥，优先使用真空冷冻干燥。5.根据权利要求1所述的卷烟主流烟气中酸香成分的分离方法，其特征在于：步骤（3）中的凝胶色谱的填料可为SephadexG-10、SephadexG-15、Sepharose6B、SepharoseConA、SephadexG-25、SephadexLH-20等，其中优先使用SephadexG-10、SephadexG-15、SephadexLH-20，流动相可为乙醇、丙醇、异丙醇、丙二醇、水及其混合体系。6.根据权利要求1所述的卷烟主流烟气中酸香成分的分离方法，其特征在于：步骤（4）中所用色谱柱使用正相柱，检测器使用紫外或二极管阵列检测器。2CN103604677A说明书1/4页一种卷烟主流烟气中酸香成分的分离方法技术领域[0001]本发明属于分离鉴定技术领域，具体涉及一种卷烟主流烟气中酸香成分的分离方法，即从烟气冷凝物中提取、分离和鉴定酸香成分的方法。背景技术[0002]烟草中的香味成分是评价烟草及卷烟质量的核心指标，烟草及烟气中香味物质的分析研究对提高烟草及其制品的质量有着重要的意义。酸香是烤烟香最基础的组成之一，对卷烟感官品质有至关重要的影响。一般认为主流烟气中酸香来源于有机酸，其中挥发性有机酸在卷烟抽吸过程中直接进入烟气，对香味有明显影响。非挥发性有机酸没有明显的直接作用，主要可以调节烟草的酸碱度，使吸味醇和，增加烟气浓度，间接影响烟气的香气，在烟气中起平衡作用（史宏志，刘国顺，杨惠娟等.烟草香味学.北京:中国农业出版社，2011.21-22）。[0003]尽管国内外对烟草中有机酸进行了大量研究，但目前多集中于烟草及烟气中有机酸的前处理及分析技术上