一种卷烟主流烟气中氯甲烷的测定方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112730668A(43)申请公布日2021.04.30(21)申请号202011533824.7(22)申请日2020.12.23(71)申请人河北中烟工业有限责任公司地址050065河北省石家庄市桥西区维明南大街1号(72)发明人苏国岁阎瑾李杰辉王龙李远根卜一凡何爱民郝红玲张艳芳张晓静沈薇陈伟华寇天舒王晓如(74)专利代理机构石家庄新世纪专利商标事务所有限公司13100代理人齐兰君(51)Int.Cl.G01N30/02(2006.01)G01N30/06(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图2页(54)发明名称一种卷烟主流烟气中氯甲烷的测定方法(57)摘要本发明公开了一种卷烟主流烟气中氯甲烷的测定方法，其特征在于包括主流烟气中氯甲烷的捕集、空白实验、烟气样品处理、标准工作溶液配制、仪器测定条件选择、定性及定量。本发明采用极性非质子化合物的N,N‑二甲基甲酰胺作吸收液，将各装有吸收液、且置于冷肼中的两个串联吸收瓶，可实现对主流烟气中氯甲烷的有效捕集，捕集率可达99%以上。由于采用沸点较高、挥发性较弱的极性非质子惰性溶剂N,N‑二甲基甲酰胺作吸收液，其在色谱柱上保留时间高于氯甲烷，无溶剂干扰、无本底干扰，避免了气流导致的吸收液迁移。由于采用冷溶液吸收、GC/MS液体进样，能简便捕集、快速测定卷烟主流烟气中的氯甲烷含量，氯甲烷检出限为0.26μg/cig，灵敏度高、重复性好、定性定量准确、可操作性强。CN112730668ACN112730668A权利要求书1/1页1.一种卷烟主流烟气中氯甲烷的测定方法，其特征在于包括以下步骤：a.主流烟气中氯甲烷的捕集：用吸烟机定量地抽吸卷烟过程中，用玻璃纤维滤片捕集主流烟气中的粒相物后，通入≤‑70℃冷肼中，然后用各装有15～30mLN,N‑二甲基甲酰胺吸收液的两串联吸收瓶捕集主流烟气中的气相物；b.空白实验：取相同卷烟，不予点燃，每支进行与上述步骤对应量进行空吸，得到不点燃状态下的空白样品，处理后于测定结果予以扣除，以抵消抽吸通道及环境存在的本底污染；c.烟气样品处理：抽吸完成后，合并吸收液并震荡均匀后，进行GC/MS分析；d.标准工作溶液配制：将氯甲烷标准溶液用N,N‑二甲基甲酰胺配制成氯甲烷质量浓度分别为0.2、0.5、1.5、5.0、10.0、25.0μg/mL的标准工作溶液；e.仪器测定条件：GC/MS分析测定条件：色谱柱：HP‑POLTQ色谱柱30m×0.32mm×20μm；载气：氦气，纯度≥99.999%；恒流流速：2.0mL/min；进样口温度：250℃；分流比：5:1；进样量：1.0μL；柱箱升温程序：初始温度45℃，保持2min，以5℃/min升至120℃，再以20℃/min升至250℃，保持10min；传输线温度：250℃；电离方式：EI源；离子源温度：230℃；四级杆温度：150℃；采集类型：SIM模式；采集离子：m/z50，52；f.定性及定量：采用标准样品加入法及丰度比100:31±20%定性，外标标准曲线法定量，定量离子m/z50，定性离子m/z52。2CN112730668A说明书1/4页一种卷烟主流烟气中氯甲烷的测定方法技术领域[0001]本发明属于理化检验技术领域，具体涉及卷烟主流烟气中氯甲烷的捕集及测定方法。背景技术[0002]氯甲烷又名甲基氯，是一种具有似醚样微甜气味的无色气体，沸点‑23.7℃，属于极性非质子化合物，微溶于水，易溶于乙醇、丙酮等。氯甲烷为迟效性毒物，低浓度短时吸入可引起困倦、嗜睡头痛、情绪不稳、视力障碍及震颤等症状，长期吸入对中枢神经系统、肝、肾损害较大。[0003]相关研究表明，在生物质燃烧过程中产生多种有害污染物，其中氯甲烷为排放VOCS的标识性组分之一。抽吸卷烟是人体吸入烟丝不完全燃烧所产生主流烟气的过程，烟气中可能含有氯甲烷。因此，进行卷烟主流烟气中氯甲烷含量的准确测定研究，对开展卷烟安全性评价、保护消费者健康具有重要的现实意义。[0004]目前，氯甲烷的定量测定方法有化工行业标准HG/T3674‑2018、美国EPA524.2和部分文献报道，但卷烟烟丝是由烟叶和添加的内源性成分所构成，抽吸卷烟属于2s抽吸、58s静燃的周期性循环；在2s的抽吸过程中，抽吸流量与时间呈正弦函数曲线分布（见图1），峰值流量可达27.5mL/s；随着抽吸流量在2s内的（0～27.5～0mL/s）周期性变化，烟丝燃烧锥温度（250～850～250℃）和助燃氧气含量（富氧～贫氧～富氧）也随之改变，这使得卷烟烟气组成更加复杂，成为由5000余种化学成分组成的气溶胶。较高的瞬时流速和气溶胶状态的复杂组成，使吸附剂捕集法不能满足卷烟烟气中氯甲烷的捕集和测定需求。因此，已